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1980年8卷4期

研究報告
礦石中微量鈹的快速測定——鉻天菁R-溴代十六烷基吡啶光度法
李華民 , 張玉祥 , 陳碧玉
1980, 8(4): 295-298.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來已應用螢光光度法測定鈹[1,2],而作為提高二元絡合物靈敏度的膠束增溶法[3,5]也日益增多。本文提出了在溶液pH為4.3-6.0的條件下,Be2+與依來鉻天菁R及溴代十六烷基吡啶生成三元絡合物,其最大吸收波長在590毫微米處,克分子吸收系數達9×104。采用環己二胺四乙酸作掩蔽劑時,可消除大多數共存干擾離子的影響。因此,本法無需分離,可直接用于礦石中微量鈹的測定,結果良好。
新的希土顯色劑偶氮氯膦-m1-k
潘教麥 , 楊琍蘋 , 劉恒椽 , 陳亞森 , 嚴恒太 , 王瑪麗 , 虞法昌
1980, 8(4): 298-302.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
測定希土元素常用的偶氮類顯色劑有偶氮氯膦Ⅲ,偶氮胂Ⅲ,偶氮胂M,雙羧基偶氮胂Ⅲ,硝羧偶氮等。其中以偶氮氯膦Ⅲ較為常用,可不經分離直接測定球墨鑄鐵和某些合金鋼中的希土元素。
增塑劑對冠醚PVC膜鉀電極選擇性和親脂類陰離子干擾的影響
陳慧蘭 , 丁龍福 , 楊勇民 , 胡玉芬
1980, 8(4): 303-306.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
中性載體離子選擇性電極的膜是由中性載體、增塑劑(或膜溶劑),以及支撐物如聚氯乙烯(PVC)三種材料組成的。對中性載體為冠醚的PVC膜鉀電極而言,冠醚的結構,支撐物的類型對電極性能的影響已有報導[1-4]。關于增塑劑的作用尚缺乏全面深入的研究,它對電極選擇性影響的原因還存在不同的說法。
利用透光率-時間曲線來進行一級反應催化比色的探討
杜煒梁
1980, 8(4): 306-309.
[摘要](197) [FullText PDF](1)
摘要:
在一級反應的催化比色方法中,通常使用lg(1/E)-C函數方式來繪制工作曲線,在操作上帶來許多不便,并影響到測量的準確度。本文證明:吸光度E在0.700~0.222范圍內時,lg(1/E)和透光率T有十分近似的正比關系。因此可用透光率T來代替函數lg(1/E),并提出用T-t曲線的斜率tgα對濃度C作圖來代替通常方法中的lg1/E-C工作曲線,從而可以通過記錄器來自動記錄T-t曲線,使催化比色的操作得到簡化,并且有效地提高了測量的準確度。
水溶性卟啉在分析中的應用——Ⅰ.meso*-四-(對-磺基苯)卟啉(TPPS4)的合成及其與鉛反應的分光光度研究
王偉莉 , 張常安 , 樊杰 , 童沈陽
1980, 8(4): 310-314.
[摘要](116) [FullText PDF](1)
摘要:
光度分析中的靈敏度,經常是以生成的有色絡合物的克分子吸收系數(ε)來表示的。常見的有機試劑與金屬離子生成絡合物的克分子吸收系數一般為104數量級。近年來有機試劑研究工作取得較大進展,ε達到105數量級的有機試劑已屢見不鮮。但是從理論上解釋為什么有些有機試劑具有較高的靈敏度,及其與結構的關系等問題,仍然沒有解決。至今,經常還是根據經典的生色團及助色團的概念,來指導有機試劑的研究。
原電池庫侖法測定一氧化碳
華惠珍 , 江子偉
1980, 8(4): 314-318.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
測定微量的CO,國內常用的方法是紅外法、色譜法和電導法。這些方法有的靈敏度不高,有的儀器復雜。而庫侖法測定CO與I2O5反應生成的I2,靈敏度高,儀器簡便,可連續自動測定,國外已有介紹[1-7]。檢測下限達0.03ppm,可連續監測三個月。我們用原電池庫侖法測定CO,儀器很簡單,可連續自動監測,靈敏度達0.1ppm。
P507-HCl體系萃取柱色譜法分離稀土的研究——1.酸度試驗
彭春霖 , 紀永儀 , 盧安球 , 劉德成
1980, 8(4): 318-323.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系統地研究了鹽酸酸度對P507萃取色譜分離稀土的影響,并求得15個相鄰稀土元素的分離系數。
碘離子選擇電極指示,銀量法測定溶液中的碘離子
吳國梁 , 倪平英 , 張友亮
1980, 8(4): 323-323,328.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
擬定了以碘電極指示,用硝酸銀溶液作滴定劑,以Gran作圖法確定終點或自動電位滴定碘離子的方法。本法適用于礦化水和海帶提碘浸泡液中I-含量>10-5M的測定,一般誤差<1.0%,比化學法簡單快速,通常在15分鐘內完成。
有機元素微量分析氣相色譜法研究——1.碳、氫、氮的測定
段惠 , 李鐵生 , 曲冠芝 , 石寶琴
1980, 8(4): 324-328.
[摘要](146) [FullText PDF](1)
摘要:
近年來有機元素微量分析在國外已大都實現了自動化和儀器化,生產出許多種商品儀器,但這方面的工作在國內仍有待發展。我們對用反應色譜測定有機物中碳、氫、氮和氧四元素的方法進行了較系統的研究,并與北京分析儀器廠協作仿照意大利Carlo Erba 1104元素分析儀,研制出性能樣機準備在國內推廣應用。
研究簡報
高純氧化鋁中痕量元素的直接光譜分析——幾種氣氛下直流電弧中譜線的軸向強度分布研究
梁洞泉
1980, 8(4): 329-331.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
純鋁中雜質的光譜分析,一般靈敏度為1×10-3-1×10-2%[1]。采用化學分離富集的化學光譜法雖可把靈敏度提高到5×10-6-1×10-2%[2-3],但因溶樣困難和試劑空白高等,高純氧化鋁采用這種方法分析是困難的。有人用蒸發光譜法測定氧化鋁中雜質[4],靈敏度較高,但需一套特殊的蒸發設備,且只能分析Cd、Bi、Sb、Pb,Sn、Cu等較易揮發的元素。
重鉻酸鉀電位滴定法測定合金中的鉬
宣維康 , 彭麟英
1980, 8(4): 332-333.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
Muralikrishua等[1,2]曾試驗在濃磷酸介質中用亞鐵還原Mo(Ⅵ),然后用重鉻酸鉀溶液進行電位滴定以測定鉬。我們作了進一步試驗并試用于合金中8%以上鉬的測定,獲得滿意結果。本法特點是干擾元素少,可不經分離直接測定。在磷酸濃度為12-13M時,Mo(Ⅵ)能被亞鐵還原為Mo(V)。當用重鉻酸鉀溶液電位滴定時,可以看到二次明顯的電位突躍。
鋼鐵中銻的孔雀綠光度法測定的改進
劉少華
1980, 8(4): 334-336.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
鋼鐵中微量銻的比色測定通常采用硝酸溶樣,二氧化錳共沉淀,孔雀綠發色,但是高合金鋼溶不了,補加鹽酸溶樣還須趕掉鹽酸,而趕鹽酸可能導致銻的損失[2]。過去一般都認為在鹽酸存在下,二氧化錳共沉淀是不可能形成的。因而有人在測定高合金鋼中銻時采用王水溶樣,汞鹽作載體的硫化物沉淀法[3],但是該法繁瑣冗長,毒害大。
火焰發射法測定微量鉀、銣、銫——煤氣-空氣焰和乙炔-空氣焰的比較
夏玉宇 , 魏根拴
1980, 8(4): 336-338.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
自己裝配的火焰分光光度計,由同心式霧化器,多孔圓形燈頭、玻璃棱鏡單色器、雙凸聚焦透鏡、凹面反射鏡、直流穩壓電源、直流放大器、記錄儀、電流分流器、Φay-22型光電倍增管等組成。 K、Rb、Cs的貯備液:分別稱取一定量的二級KCl、CsCl,加入微量鹽酸酸化。Rb溶液是直接用一克金屬銣(二級,英)與去離子水作用,加入微量鹽酸,稀至100毫升,備用。
石墨爐-原子吸收法測定礦石中的鐿
陸德泉 , 黃承棋
1980, 8(4): 338-340.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
用石墨爐-原子吸收法測定鐿時,原子化溫度選在2700℃以上為宜,絕大部分共存元素無干擾,鐿量在0.02ppm時,變動系數為3.6%,靈敏度為1.2-2.4×10-11克/1%,本方法適用于礦石中鐿的測定。
用增量計算法對黃鐵礦中痕量金的化學光譜測定
童式國
1980, 8(4): 340-342.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出光譜分析增量法的一種計算方案--增量計算法,并應用于黃鐵礦中痕量金的測定。用火試金法[1]從硫化礦中提取金是不適宜的,金的損失量高達33%,而用王水法提取損失較小,且簡便[2]。提取之金富集于炭粉內,依增量法測定,按推導的計算式求出結果。測定靈敏度5×10-6%,相對標準偏差±8.4%。
水、土壤和糧食中氰化物的分光光度測定
汪炳武
1980, 8(4): 343-345.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對氰化物的吡啶-吡唑酮比色法[1,2]進行了改進,指出在顯色時加入一定量乙醇,可提高有色溶液的穩定性,減少室溫變化對氰化物測定的影響。同時,由于大大降低了吡啶加入量,基本上消除了吡啶的臭味,改善了實驗條件。
色層分離-溴鄰苯三酚紅-溴代十六烷基三甲胺光度法測定純鐵及鋼中微量鉬
林錦蓉
1980, 8(4): 345-347.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
我們在活性氧化鋁色層分離的工作中,觀察到活性氧化鋁對MoO42-的吸附作用,并研究了鉬的色層分離條件。提出了使用小型活性氧化鋁色層吸附柱(簡稱吸附柱)分離富集微量鉬,并消除部份離子對“膠束增溶分光光度法測定鉬”的干擾。本文以CTMAB作為陽離子活性劑,在酸性溶液中同溴鄰苯三酚紅與鉬形成藍色的三元絡合物,研究了其光度測定條件。擬定了色層分離光度測定純鐵及鋼中微量鉬的方法。
鎢的氧化還原測定法
馮勝 , 曹才基
1980, 8(4): 347-349.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立準確而快速的高含量鎢的測定方法是國內外分析工作者多年來研究的重要課題。鎢的氧化還原法一般是用鋅等金屬將高價鎢還原至低價,然后用各種氧化劑進行滴定[1-3]。但由于鎢的易變價態特征,往往難以把它還原為某一固定價態并保持其穩定,因此不容易測準。我們在研究硫氰酸鹽介質下用鉛定量還原鎢時[4],發現也可以用銀粉將鎢(Ⅵ)定量還原為鎢(V),然后用鐵(Ⅲ)溶液滴定鎢(V)。
離子交換劑比色法測定尿液中微量鉻
郭文生 , 孟莉
1980, 8(4): 349-351.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
離子交換劑比色法是近年來出現的一種分析微量金屬元素的方法,已用于河水中微量鉻、鎳等的測定[1,2]。本文采用前人以離子交換樹脂選擇吸附二苯基卡巴肼與鉻的絡合物,然后再進行離子交換劑比色的方法[1,2]來測定合成塔尿液中的鉻,以監測塔襯里的腐蝕情況。經過對測定條件的選擇和尿液中干擾成分的校正試驗,方法最小檢測量可達10ppb,相對誤差為6%。
地下氣和水中溶解氣的氣相色譜空氣標定法定量測定
蔣大智 , 招錄基 , 袁國卿 , 于海妮 , 李淑杰
1980, 8(4): 351-353.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
為了改進氣相色譜的定量工作,我們定量方法,即所謂空氣標定因子法。其理研究并建立了以空氣作為基準的氣相色譜論與實驗依據將另文發表[1]。本文報導這個方法在為地震測報而建立的地下氣和水中溶解氣分析中的應用。表1列出幾種氣體在給定條件下的空氣標定因子。
用流動氧法快速測定有機物中的硫
梁鴻文 , 于愛英 , 石翠蘭
1980, 8(4): 353-356.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,國內外定量測定有機物中硫的方法較多,如“石油產品試驗方法”中的GB380-64(燃燈法),GB387-64(管式爐法),GB388-64(氧彈法),SYB2606-60(容量法)等。這些方法手續都比較復雜,每次測定需數小時。應用較普遍的三角瓶燃燒法,因其采用的是在靜態氧氣中燃燒吸收的方法,一次測定至少也需90分鐘。另一缺點是在分析含有金屬的試樣時,燃燒生成的金屬氧化物往往干擾硫的測定。
應用薄層硅膠色譜法分離測定乙氧基化α-萘酚中的乙氧基數
王海舟
1980, 8(4): 357-359.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
乙氧基化α-萘酚 (簡稱EN)是乙氧基數(n)不同的混合物,在電鍍工業中用為潤濕劑及光亮劑。其平均乙氧基數(n)一般以在合成EN時'-α萘酚和環氧乙烷的加入量計算之。由于縮合時環氧乙烷自聚合為聚乙二醇,這種計算方法與實際結果不符。本文介紹薄層硅膠色譜展開法,以苯/丙酮(5:2)混合溶劑作為展開劑,分離了不同乙氧基數的化合物,并測定了(n)的分布以及平均乙氧基數(n)。
儀器裝置與實驗技術
幾種極譜儀分析性能的比較
張桂英 , 楊澤東
1980, 8(4): 360-362.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
極譜分析應用頗廣,各種極譜儀與日趨完善的固體電極配合的效果已有不少報導[1-7],由于一般文獻所列靈敏度和分辨度都是最佳條件下的數值,所以我們在稍高的濃度范圍,以通常遇到的待測元素,將幾種極譜儀與滴汞電極和玻璃碳汞膜電極配合得到的分析結果進行對比,并對極譜儀的研制提出一些淺見。
雙光路激光顯微光譜分析儀
阮雍生 , 劉志
1980, 8(4): 363-366.
[摘要](162) [FullText PDF](1)
摘要:
1.基本原理:激光用于光譜定量分析首先需要儀器性能穩定。由于各種干擾因素的影響,使得激光輸出能量和輔助激發保持不變非常困難。而激光輸出和輔助激發的穩定性直接影響分析結果。為了消除這一影響,這里提出雙光路法。它可以使儀器保持相對穩定,解決定量分析中的某些存在問題。該法從一束激光中分出兩束激光,從同樣電壓和參數的輔助放電回路中,在放電時同時激發樣品和外標。激光和輔助激發的任何變化將同樣反應在樣品和外標上。
關于選擇電感耦合高頻等離子體(ICP)光源用的玻璃同心氣動霧化器結構尺寸的依據的探討
顧國英 , 施美玨 , 秦風洲 , 符廷發 , 王銀妹
1980, 8(4): 366-370.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來原子發射光譜分析用的光源出現了新的進展,ICP是光源發展過程中的重大突破之一。ICP的歷史發展過程、原理、實驗裝置、分析方面的種種性能在文獻資料中都有詳細評述[2-9]。我國有不少單位相繼開展了這方面的工作,我所李炳林等同志[10]曾用以分析金屬鈣的純度。過去工作中所遇到的困難之一是霧化器的制作問題:對如何選擇霧化器的尺寸缺乏依據,因此在制作的許多霧化器中,只能挑出幾個可用的,甚至全部報廢。本文的目的就是試圖探索霧化器對氣流量、溶液的提取量等這些參數大致有些什么要求,它應具備怎樣的規格。
綜述
溶出伏安法
張壽松
1980, 8(4): 371-376.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
痕量分析中的電化學(伏安)溶出法,因其儀器簡單和對某些物質的測定有很好準確度、精密度而占有相當重要的地位。1931年該法首次被使用,伹隨后這方面的工作還是開展不多的。1960年發展了懸汞電極和汞膜電極的理論,近年來應用日益增多。文獻中已綜述溶出伏安法的原理[2-4]、應用[5-7]還出版了有關溶出法的專著[8-11]。本文將對其基本原理、儀器和操作技術作一簡述。
鈮鉭的有機顯色反應及其機理
秦光榮
1980, 8(4): 376-379.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
研究和探討鈮鉭的顯色反應時不僅要注意有機試劑本身的結構和性質,而且要考慮鈮鉭本身在溶液中的狀態以及第三組分在成絡反應中的作用。本文試圖在討論鈮鉭溶液的性質及其反應特性的基礎上,論述與鈮鉭反應的有機試劑本身結構的某些特性及其反應機理,從而探討鈮鉭顯色反應的某些規律性。多酚類化合物中鄰位或連位的羥基是鈮鉭離子的反應功能團。
有機溶劑的物理性質對火焰原子吸收分析法靈敏度的影響
劉少軍
1980, 8(4): 379-382.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
在火焰原子吸收分析法中許多有機溶劑的使用,一般都會提高測定靈敏度并且具有許多特點。但其作用機理至今尚未徹底清楚,有關報導也不多,而且其中有些解釋甚至相互矛盾[1-4]。火焰原子吸收法是基于測定火焰中產生的基態原子的濃度。而樣品的原子化過程是與吸噴速率、霧滴和固體粒子的大小、火焰參數(包括溫度、速度、組成以及進入火焰和在火焰中所形成的化合物的熱力學穩定性)等有關,因此,火焰中基態原子的形成過程包含了很多復雜的平衡。
三元絡合物的溶劑萃取及其在分析化學中的應用
徐其亨
1980, 8(4): 383-389.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
許多三元絡合物的優良可萃性已成為萃取分離和萃取光度法的重要組成部分。本文從幾種類型三元絡合物的可萃機理入手,總結其形成規律、分析特性及分析應用和發展趨勢。
來稿摘登
橡膠填料用的二氧化硅表面羥基的分析
李玉福 , 夏永俠 , 徐東鵬 , 李光亮
1980, 8(4): 389-389.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
微粒二氧化硅(即白碳黑)是硅橡膠的主要填料,其表面性質對橡膠的增強和老化有顯著的影響。我們曾報導用氫化鋁鋰轉化色譜法測定硅樹脂中的羥基[1]及液體中的微量水[2],方法簡便準確。此法加以改進也可推廣用以分析二氧化硅表面的羥基含量。操作方法基本和硅樹脂中羥基分析的方法相同,但需要解決二氧化硅粉末向密封的試劑系統進樣的問題。將約0.2克樣品在10毫升容量瓶中加熱數小時以脫吸附水(稱量空瓶和加熱后之樣品瓶計算樣品重量),然后加入惰性溶劑充分振蕩使粉末在液體中分散,并沖稀至刻度。
甲氧基和乙氧基微量測定法的改進
劉成文 , 余朝菁 , 周碧珍
1980, 8(4): 390-390.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
有機化合物中甲氧基和乙氧基的微量分析一般需用高純度的氫碘酸分解樣品,用碘量法測定生成的碘烷。我們采取在樣品中加入碘化鉀和磷酸產生氫碘酸,用吡啶吸收碘烷和汞液滴定的方法,進行了甲氧基或乙氧基的測定;結果重現性好,絕對誤差在0.3%以內。此法省略了精制氫碘酸的步驟,保證了氫碘酸的純度;且滴定手續簡單,與鹵素汞量測定法用同一的標準溶液和指示劑,也簡化和方便了實驗室的日常分析工作。
鐵礦石、還原及焙燒鐵礦產物中金屬鐵和全鐵的測定——碘量法
孟慶云 , 汪鏡亮
1980, 8(4): 390-391.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文詳細試驗了碘量法測定鐵礦石、還原及焙燒鐵礦產物中金屬鐵和全鐵的條件,并應用于生產、從而使測定金屬鐵和全鐵的方法統一起來,既不使用汞鹽,又為工作帶來方便。試驗共分三個部分:(1)碘量法測定鐵的基本條件;(2)金屬鐵的測定;(3)全鐵的測定。
三氯化磷中游離磷的銀膠比色測定
袁輝智
1980, 8(4): 391-391,323.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
有機磷化合物合成用的三氯化磷中游離磷含量要求在十萬分之一以下,碘量法,鉬藍法、銅試紙法等都因操作繁復、誤差大而不敷應用。我們將三氯化磷中的游離磷提取到苯層中,在表面活性劑存在下,用硝酸銀與其發生定量反應生成銀膠,可進行比色測定。本法優點是操作簡便,可測定低至0.01毫克磷。
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