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1980年8卷1期

研究報告
鍺-連苯三酚-過氧化氫體系的催化極譜性質的研究
張長庚 , 薛賽鳳
1980, 8(1): 33-38.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
過氧化氫能被一系列物質在電極上的還原產物所催化分解.我們發現鍺(Ⅳ)與鄰苯二酚或連苯三酚的絡合物對過氧化氫也有催化分解作用.當溶液中有過氧化氫存在時,能使上述絡合物的極譜波增高(圖1),并在一定濃度范圍內,隨過氧化氫濃度的增大而線性地增高.可應用此催化波于測定樣品中的鍺、微量氧或過氧化氫.本文研究鍺-連苯三酚-過氧化氫體系的催化極譜性質.在883型極譜儀上應用此催化波測定鍺的靈敏度為0.2微克/毫升.
稀土元素與三苯甲烷染料-鄰啡羅啉-陽離子表面活性劑反應的研究——用分光光度法測定混合稀土中的重稀土
史慧明 , 何錫文 , 張占祥 , 馮亞非
1980, 8(1): 38-43.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土元素由于性質相近,用分光光度法測定各種稀土元素的含量確實不易.近年應用三元絡合物來解決這個難題,加大了輕重稀土間的差別,使得分別測定輕重稀土元素有所可能[1,2].從文獻可知,混合配位絡合物體系一般均有高度的選擇性,但靈敏度欠缺;而含有陽離子表面活性劑的三元絡合物則反之,一般是靈敏度很高,選擇性卻較差.本文研究目的是借混合配位絡合物與陽離子表面活性劑反應,形成四元絡合物,使該體系同時具有高度的選擇性和靈敏度,可用來測定輕或重稀土元素.
ICP發射光譜法測定四氯化硅中錳、鐵、鉻、釩、鈦、銅、鎳、鈷等痕量雜質
中國科學院上海硅酸鹽所光譜組
1980, 8(1): 44-48.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
四氯化硅是光導纖維的原料之一,為了減少光纖中光吸收的分貝數,就需對原料四氯化硅中錳、鐵,鉻、釩、鈦、銅、鎳、鈷等有害雜質加以檢測.我們用感應耦合等離子體(ICP)光源對這些有害元素進行了光譜測定.這種光源具有檢出限低,穩定性好,組份影響較小、無電極沾污,并且攝譜前處理簡便、使用方便等優點.
聚氯乙烯(PVC)膜硝酸根離子電極的研制
呂文英 , 章詠華 , 李文紅
1980, 8(1): 48-51.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
自從液膜硝酸根離子電極問世以來,經過大約十年左右的發展,其線性檢測下限達到了10-5MNO3-左右,并在土壤、水及食品等的NO3-.測量中,得到了應用.但由于液膜電極采用了惰性微孔撐膜的結構,限制了其穩定性和重現性的進一步提高,給它的應用帶來一定的不便.近些年來,在國外PVC膜硝酸根離子電極不但穩定性和重現性比液膜硝酸根電極好,而且線性檢測下限也比液膜提高近半個數量級,為6×10-6MNO3-[4-5],給應用提供了便利條件.
熱解吸色譜方法中采用空心圓管擴散器的研究
劉開錄
1980, 8(1): 52-59.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
在熱解吸色譜裝置中,采用適當的空心圓管擴散器后不僅能得到對稱的脫附峰,有助于提高測量峰面積的精確度,而且也能有效地減少熱擴散峰,實現對小比表面積的精密測量.我們考察了脫附峰在空心圓管中擴展的動力學因素,提出了熱擴散峰在空心圓管中擴展和疊加的數學模型,及在測定小比表面積試樣時脫附峰流出曲線的數學表達式,并闡明了由此計算氮氣吸附量的方法.本實驗采用連續流動色譜法,使用經我們稍加改動后的國產ST-03型表面與孔徑測定儀.
氯代鄰苯二甲酸酐的組成分析
朱育芬 , 洪維 , 劉衛 , 關瓔
1980, 8(1): 59-63.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報導氯代鄰苯二甲酸酐及其雜質的色譜-質譜分析方法,并籍助合成標樣確定異構體的結構,為單體純化提供了依據.
硅酸鹽中次要組分的光電直讀光譜測定
吳景缽 , 陳善科
1980, 8(1): 64-68.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
本文使用帶有模擬電子計算機自動轉換濃度的GEW-170型光電直讀光譜儀,以晶體管穩流直流電弧粉末法,研究了硅酸鹽中錳、鈦、鋇、鉻、鍶、釩、鈹、鈷、鎳九個元素的同時測定,認為使用碳粉、CuO、LiBO2、K2S2O7作緩沖劑,Cu為內標,保證了在積分時間內各元素平穩的蒸發,單位時間內分析線對的強度比很相近.單次測量變動系數除釩為±10.5%外,其余元素均在±10%以下.每人每個工作日可進行20個樣品分析,如樣品已處理好,每天可進行100個樣品測定.
工作簡報
用基體抵償X-射線衍射定量分析法測定甲苯歧化催化劑中α-Al2O3含量
中國科學院大連化學物理研究所x-射線分析小組
1980, 8(1): 68-70.
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
甲苯歧化催化劑中含有α-AI2O3、稀土分子篩無定形硅鋁(Si-Al)等組分,用化學法測定其中α-Al2O3含量有一定的困難.近年來x-射線衍射法用于定量分析的研究工作有很多報導.上述情況下,x-射線衍射定量分析確是一種比較適合的方法.但由于通常需要采用內標制作成校正曲線,然后才能對未知樣品定量,因此手續煩雜.我們試用了基體抵償x-射線衍射定量分析法對甲苯歧化劑中的α-Al2O3進行了定量測定.
氣體混合物中氧、氬、氮的色譜分析
劉漢范
1980, 8(1): 70-73.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
氣體混合物中氧、氬、氮的分析在氣體制取、催化、高分子合成、冶金和原子能等工業以及許多科研工作中是十分重要的.目前,這些氣體的分析幾乎無例外地采用氣相色譜法.以分子篩類吸附劑(5A或13X)[1,2]或高分子固定相(如PorapakQ)[3,4]為分離柱;為了解決氧和氬這個難分離物質對的分離問題,須采用低柱溫,如-70℃[1-4].其缺點是消耗大量致冷劑并使控溫裝置復雜化,靈敏度差.有人用增加柱長和在真空或高溫下活化分子篩以降低對氬的吸附使氧和氬在常溫下得以分離.
應用離子選擇電極測定水中氰
英海燕
1980, 8(1): 73-76.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
氰化物是環境監測和化工分析中的重要分析指標之一.用化學法測定水中的氰,操作繁瑣、費時.氰離子選擇性電極法,最早見于Rechnitz等人的報導[1],方法簡單、快速.在我國,近年來,也開始了試制和應用的研究[2].本實驗對應用國產氰離子選擇性電極測定地面水、含氰工業廢水中的氰的方法作一初步探討.
泡沫塑料吸附硫脲解脫原子吸收法測定金
羅德燊 , 周玲 , 杜建軍 , 劉新玲 , 李明
1980, 8(1): 77-79.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
濕法分離富集金的方法很多,其中以碲共沉淀、離子交換[1]、活性碳吸附[2]、反相色層萃取[3,4]、有機萃取[5,6]等方法較為普遍.這些方法在過濾操作、環境污染及分析時間長等不同程度上存在一定的缺陷.最近有人采用泡沫塑料吸附富集金[7],但吸附后的金需高溫灰化解脫,灰化時放出極難聞的氣體,對操作人員的健康有一定的影響.
液體中痕量水分析的定量準標Ⅰ——苯中飽和含水值的測定
王維通 , 吳新杰
1980, 8(1): 80-85.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
在過去的工作中[1],我們曾采用在一定溫度下苯中飽和溶解水值作為氣相色譜法分析痕量水份的定量標準.這種標準,在國內外均有人采用.其優點是不易被環境濕度污染,操作也較簡便[2-4].但是在文獻中,用不同方法測定的苯中飽和水溶解值卻很不一致,如圖1所示.即使是在一些手冊中的數據[5-8]相互間也有相當大的差異.所以,能否用這種數值作為測定痕量水份的可靠標準是有疑問的.
頻率內標紅外光譜法測定絲光沸石中的硅鋁比
陳章強 , 吳藥鏡 , 石生駿 , 馬建華
1980, 8(1): 85-87,79.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
紅外光譜法已用于沸石分子篩的結構及其表面性質的研究[1-3].Flanigen等[1]詳細研究了合成沸石的紅外光譜,指出在1300-200cm-1區合成沸石的紅外光譜可歸屬兩類振動:四面體內部振動和外部連結的振動.同時還闡明除了彎曲振動外,其余振動的吸收頻率均與含鋁克原子分數有線性關系,這就為紅外光譜法測定沸石分子篩中硅鋁比奠定了基礎.
應用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光度法測定鉭、鉬、釔、鈦
賀祖德 , 張蓮娣 , 胡永清 , 邱水英 , 劉翰晟 , 朱盤石
1980, 8(1): 88-89.
[摘要](272) [FullText PDF](2)
摘要:
難熔金屬元素的原子化溫度比較高,采用通常的空氣-乙炔火焰不能測定,需采用溫度比較高的火焰.一氧化二氮-乙炔焰除了溫度較高以外還有一個特點,在它玫瑰紅色的火焰層中有CN和NH基團,這些基團能使金屬氧化物變成金屬基態原子,具有較強的還原性[1].我們繼鋁[2]和硅[3]的測定之后,對鉭、鉬、釔、鈦等元素應用一氧化二氮-乙炔火焰進行了測定.國外在這方面的工作曾有過一些報導[4-10],我們在前人工作的基礎上,進一步做了一些條件試驗.
控制電位的一氧化碳監測儀的研制
高小霞 , 江子偉 , 黃慰曾 , 葉憲曾 , 李成儒
1980, 8(1): 91-95.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
城市空氣中的一氧化碳通常有幾個ppm,冬天燒煤季節多達十幾個ppm.CO對人體的危害在于它與血紅素結合的能力二十倍于氧,因此阻礙了體內正常供氧,出現中毒癥狀.美國1972年后的工業衛生標準定為25ppm×8小時,即人們在25ppmCO的空氣下工作8小時無癥狀.我國環境保護大氣污染檢測中要求有連續、自動化的小型監測儀,在工廠、礦井中急需有輕便、攜帶式的監測報警器.測定CO可以用不分光紅外,氣相色譜以及用HgO氧化CO,然后測其還原產物汞,也可以用I2O5氧化CO,而測生成的CO2(電導法)或I2(庫侖法)等.
新技術介紹
化學敏感半導體器件
蒲國剛
1980, 8(1): 95-97.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
近幾年來,由于電化學家和固體物理學家的結合,電化學與半導體技術和理論的相互滲透,提出了一類能夠敏感離子或分子的半導體器件,稱為化學敏感半導體器件[1].這類器件的出現不僅影響著電分析化學、醫學和生物學等學科,而且對固體物理學的研究也具有重要意義.
來稿摘登
生物樣品中微量鉬的催化波極譜測定
姚在永
1980, 8(1): 97-97.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
催化波極譜因具較高的靈敏度、簡便、快速等特點,已被廣泛用來測定水、土壤、礦石和糧食等樣品中的微量鉬.幾年來,我們用此法測定糧食、人發、植物等生物樣品中的鉬,取得較滿意的結果.
無吡啶的費休試劑法水份分析
王天明
1980, 8(1): 98-98.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
經典的卡爾-費休試劑法測定水,雖具有快速、準確、再現性好等優點.但試劑毒性較大,且試劑配制手續麻煩.應用有機堿類,如苯胺,嗎啉、二甲苯胺、喹啉等,得到的試劑是不穩定的.我們在1976年,改用無吡啶的費休試劑:用無水乙酸鈉代替吡啶和在試劑里加入比升華碘穩定的碘化鉀,測定了尿素,精三聚甲醛單體,二氯乙烷,苯(水飽和溶液),酒精,三水合乙酸鈉等多種樣品中的微量水或常量水均得到了滿意的結果.
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