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1978年6卷6期

工作報告
鉭舟無火焰原子吸收法測定碳酸鈍中痕量銅與鐵
中國科學院冶金研究所分析室
1978, 6(6): 411-415.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
無火焰原子吸收法比火焰原子吸收法靈敏度高,在臨床、石油化工、環境污染、超純材料等分析中已開始廣泛應用[1-8]。無火焰法主要有石墨爐法、碳棒(絲)法和鉭舟法。后者與其它兩法相比,原子化器結構簡單,耗電功率低,國外文獻時有報導[9-17],國內已有開展此項工作[18,19]。我室自裝一臺鉭舟無火焰原子吸收儀器,采用閉環恒流控制鉭舟溫度及自動程序控制蒸干-灰化-原子化過程和惰性氣體通斷,在該儀器上進行呢光導纖維材料碳酸鉈中痕量銅的測定。
鎳的催化波試驗及其在礦石分析中的應用
張進才
1978, 6(6): 415-419.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
鎳在硫氰酸鉀-硫酸體系中,有一個極譜催化波[1]。不少單位用這個波擬定了礦石中少量鎳的測定方法[2,3]。我們發現砷(Ⅲ)的引入能使這個波的靈敏度大大提高。為此作了試驗,選定了體系的較佳條件,其檢出量為3.4×10-8鎳,同時,作了干擾離子實驗,其主要干擾離子為Co3+、Mn2+、Nb5+、W6+、Sb6+等。
錫青銅、鉛鋅礦中鋅、鉛的絡合滴定——利用氨荒丙酸銨的掩蔽性能
李煥然 , 張潤建 , 林如城
1978, 6(6): 420-425.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
Russeva等合成了氨荒丙酸銨[1](簡稱β-DTCPA)和氨荒乙酸銨[2](簡稱TCA),并通過試驗證實兩者均能在pH2—3隱蔽鉍、銦、鉈而滴定鋁、鎵、釷和在pH5—6隱蔽鎘、鉛、汞和少量鎳、鈷等,而滴定鋅、錳或希土元素,后者曾用于錫青銅中鋅的滴定[3,4]
催化滴定法快速測定磷礦中的微量碘
鄭賜培 , 暴桂梅 , 林翠芝
1978, 6(6): 426-428.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,測定微量碘的主要方法,不外有以下幾種:1.碘-淀粉比色法;2.碘-有機試劑比色法;3.催化法。其中催化法靈敏度最高,但催化法往往難于掌握,一般認為易受其他元素干擾,需要繁瑣的分離手續。本文擬定了一個不需要分離的快速測定磷礦中微量碘的催化滴定法,并在分解礦樣的問題上做了一些工作。碘的催化法有多種,我們選用Ce4+-As3+系統,因為這個反應系統受其它離子干擾較小。
萃取色層-原子吸收法測定礦石中微量金
暴桂梅 , 甘尉棠
1978, 6(6): 428-431.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
萃取色層法是一種較新的化學分離方法。此法將溶劑萃取與色層分離結合起來。關于無機物質的萃取色層分離的評論已有文章發表[1-3]。對貴金屬的萃取色層分離曾有如下報導:1972年Pohlandt等曾使用TBP-Porasil色層柱對試金合粒進行了分離和測定[4]
合金鋼中銅的測定銅試劑分離、硫代硫酸鈉容量法
劉桂芝 , 龔國平
1978, 6(6): 431-433.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
一般合金鋼中銅的測定,在我國采用比色法較多。對于含銅量較高的試樣,則采用經典的硫代硫酸鈉沉淀,硫代硫酸鈉滴定碘量法。該方法在操作上要經過灰化,灼燒等,手續繁多,操作中又放出大量硫蒸氣,對人體有害。鑒于此種情況,我們研究了銅試劑分離,硫代硫酸鈉容量法測定合金鋼中高含量銅,并作了系統的條件試驗。該方法優點是操作簡單,不經灰化灼燒等步驟,容易掌握,并采用了酒不酸、EDTA聯合掩蔽鋼中各種干擾離子。回收率達99%以上。經標鋼考核,證明方法準確,穩定性好。適合于銅量在0.5-10%范圍內的合金鋼的分析。
用碘電極測定磷礦中碘
李如柏 , 周名成 , 張育蘭 , 陳滿梅
1978, 6(6): 433-435.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
磷礦中碘的測定多采用碘蘭比色法,或催化比色和催化滴定法。我們采用碘電極直接電位法測定磷礦中碘,不經任何分離可直接測定含碘百萬分之一以上的礦樣。作為碘的一種較為靈敏、簡便、快速的分析方法,可試用于當前磷礦中碘的地質普查及回收生產。
催化比色法測定銥
林玉南 , 伍鐵安
1978, 6(6): 436-438.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
1964年,在北京召開的“全國測試基地會議”上我們曾指出;在汞鹽存在下,銥的硫酸絡合物對Ce(Ⅳ)—As(Ⅲ)反應有強烈的催化作甩,并可用以催化比色測定銥。這一發現為礦石中痕量銥的測定提供了一個有效的手段。我們據此擬定的測定方法已在國內使用多年,并見諸書[1][2]。1966年后已陸續有了一些銥的催化比色法發表[3-5],但是此法仍然是比較好的。本文報導實驗情況和結果。
含氰化物廢渣、廢水中游離氰化物的測定
陶銳 , 任玉貞
1978, 6(6): 438-441.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
測定含氰化物廢渣及廢水中游離氰化物時,由于鐵氰復鹽的干擾,給分析工作帶來很大的困難。為此,人們曾提出在蒸餾中加入醋酸鋅,使形成不溶性的鐵氰化鋅,以阻止鐵氰復鹽的分解。這一改進成功地解決了較高含量氰化物的測定問題。但是根據我們及羅伯特[1]的試驗,都發現加入醋酸鋅尚不能完全阻止鐵氰復鹽的分解,因此對于環境分析中微量氰化物的測定仍然存在干擾。
用碘離子選擇電極測定鋼鐵中硫含量
上海冶金研究所分析室 , 上海機修總廠化驗室 , 上海機械學院冶金分析教研組
1978, 6(6): 441-444.
[摘要](205) [FullText PDF](1)
摘要:
鋼鐵分析中燃燒法定硫,快速簡便,特別適用于爐前分析。但由于采用碘量法或中和法作最后測定,故它不能分析低硫試樣。將試樣中硫溶解后借蒸餾法或色層法分離,再用物理的或化學的方法進行測定[1],雖可測定低硫,但手續繁復,費時較多,不適于鋼鐵中硫的日常或爐前分析。碘離子選擇電極可指示碘離子活度。
硫精礦中硫的測定
邱立本
1978, 6(6): 444-446.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
有色金屬選礦產品中硫的測定,一般采用空氣燃燒中和法。在測定硫精礦時,吸收液中常出現黃黑色懸浮物,影響分析結果的準確度和精密度。為查明原因,提高分析質量,進行如下工作。
用5-Br-PADAP萃取光度法測定微量銅
胡之德 , 高發奎 , 郭建新
1978, 6(6): 446-450.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(簡稱5-Br-PADAP)是近年來出現的靈敏新試劑之一,但用于實際工作不多。我們曾用于銻和釩的測定,獲得良好結果。本文研究5-Br-PADAP與銅離子的顯色反應及其用于萃取光度測定的可能性,實踐證明該試劑與銅離子的反應設計靈敏的。
土壤中銅、鋅、錳、鐵、鉻、鎳、鈣、鎂的原子吸收分光光度法
任尚學 , 陳代中 , 李繼云
1978, 6(6): 451-454.
[摘要](326) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,原子吸收分光光度分析得到廣泛應用,其優點是被測元素具有高度的選擇性,同時靈敏度高、操作簡便,尤其適于分析成分復雜的土壤樣品。經試驗,一次稱樣用酸分解后,將備測液稀釋二次,在空氣-乙炔火焰中能快速而準確地測定銅、鋅、錳、鐵、鉻、鎳、鈣、鎂等八種元素,如有氧化亞氮氣體還可以測定鋁、欽等元素。此外還可用該備測液以火焰光度法測定鉀、鈉。
用高速液相色譜法測定綠麥隆在土壤中的殘留動態
楊少田 , 趙世新 , 劉素云 , 白清云
1978, 6(6): 454-458.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
綠麥隆[N-(3-氯-4-甲基苯基)-N',N'-二甲基脲]是一種優良的麥田化學除草劑。每畝用25%的綠麥隆可濕性粉劑4~6兩,在小麥播種后出苗前或麥苗二葉—心期施用,能有效地防除看麥娘、繁縷、堿茅、雀舌草、藜等多種雜草,效果可達70—95%。
四氯苯酞工業品的極譜分析
陳明瞻 , 方信凡
1978, 6(6): 458-461.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
四氯苯酞又名稻瘟酞,化學名稱為3,4,5,6-四氯苯酞。它開始由鄰二甲苯氯化成3,4,5,6-四氯-1,2-雙二氯甲苯中間體,然后水解環化而得。四氯苯酞工業品的一般分析方法,都因氯化過程中出現其他有機氯化物而有干擾。極譜法用于此項分析尚未見文獻報導,為此我們進行了極譜法的研究。
纖維素酶活力的苦味酸法測定
印天壽
1978, 6(6): 462-465.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
當前,利用微生物提高粗飼料營養價值的研究和應用,正在全國各地廣泛開展。提高粗飼料營養價值主要利用纖維素酶降解粗纖維,產生葡萄糖等,便于牲畜吸收,纖維素酶活力高低就直接影響到粗飼料的酶解效果和喂豬增重率。因此,纖維素酶活力的測定,無論在制曲、酶解、喂養等各個環節,都是一項必不可少的重要工作。
用碳酸鈉-硝酸鉀半熔離子選擇電極直接電位法聯測氟、氯
譚開燮
1978, 6(6): 465-467.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
在地球化學探礦中,氟、氯等鹵族元素已成為重要找礦指示元素。但至今尚缺簡單、快速、準確、靈敏度高的方法來分析巖石、土壤中的氟、氯。尋求新的方法必須有以下特點:(1)礦樣中所含氟、氯應分解完全并有效地消除對電極法測定氟、氯的干擾因素;(2)響應快,結果準確,靈敏度高;(3)盡量不用貴重試劑以利節約。
用容量法測定希土平均原子量計算釔的含量
陳繼紅
1978, 6(6): 467-469.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
基于重鑭系元素的原子量彼此相差不大,而與釔的原子量幾乎相差一倍的事實。莊文德已經發表了用EDTA絡合滴定測定釔的含量。但該法對組成變動較大,較復雜的希土試樣的測定,常需要選擇幾種純稀土試劑來標定出EDTA的A值,操做比較麻煩,同時需消耗價格較貴的純稀土試劑。
小經驗
小經驗
呂紹森
1978, 6(6): 469-469.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
燃燒中和法測定礦石礦物中硫時,有時常因試樣中含有低熔點的鋅、鎘、鉛等化合物在存,它們在通氧燃燒過程中,有的升華,有的揮發,變成微細的氧化物煙塵進入吸收瓶,與吸收瓶中的硫酸反應,致使測得結果偏低。為了消除上述干擾,應在燃燒瓷管出口與吸收瓶之間裝上一個捕塵裝置——三連球管,內均勻充滿脫脂棉,進行過濾捕集,可達到較好的效果。
儀器裝置與實驗技術
熱解吸色譜裝置的幾點改進
劉開錄 , 楊鳳云
1978, 6(6): 470-473.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
1958年,Nelsen和Eggertsen提出了熱解吸色譜方法(連續流動色譜法),至今已成為一種通用的測量比表面積的方法。目前,國內外都已有多種采用此法的比表面積測定儀出現[1-5]。1975年我國研究工作者提出了一種以純氦氣為載氣的熱解吸色譜法(雙氣路法),可以在常壓下測定等溫吸附線的全過程,從而可以測定固體物質的比表面、比孔體積和孔徑分布[6],并以此流程為基礎,研制成功了ST—03型表面與孔徑測定儀。
綜述
鈮鉭溶液的性質及其反應特性
秦光榮
1978, 6(6): 474-480.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
有關鈮鉭的分析化學研究成果已有專著和述評加以介紹。本文試圖從鈮鉭溶液的某些性質及其反應特性來論述鈮鉭的某些分析化學反應的規律性。
知識介紹
分子發射腔分析
何祿卿 , 譚書香 , 陳貢文
1978, 6(6): 480-484.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
眾所周知,在一般火焰中,有許多元素不產生分子發射.即使產生分子發射的元素,其發射強度低,干擾也較大。因此,使分子發射分析的應用受到一定限制。隨著對分子發射的深入研究,于1973年,Belcher等首先提出了火焰分子發射光譜分析的新技術——分子發射腔分析《縮稱MECA》,雖然該技術目前還處于初期研究階段,但是由于它具有簡單、快速、絕對靈敏度高,取樣是少、應用范圍廣等顯著優點,因此,可以予料,在不久的將來分子發射腔分析也會像原子發射和原子吸收光譜一樣成為一種有用的分析方法。
一種聚氯乙烯鈣電極的研制
陸地 , 劉宗林 , 劉秀芳 , 李粉葉 , 張玉榮
1978, 6(6): 485-485.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
1967年Ross首先以二癸基磷酸鈣溶于苯基磷酸二辛脂,并以此溶液為液體離子交換劑制成液態膜鈣電極。1970年Moody等人用與上面相同的物質制成PVC(聚氯乙烯)膜鈣電極。其電阻為25兆歐,響應時間為6秒。我們找到了另外一種國產溶劑——甲基膦酸二(1-甲庚脂),并用二癸基磷酸鈣作電活性物質,試制成一種PVC薄膜鈣電極。這種電極內阻小,響應時間快。
礦石中微量鍺的示波極譜測定
段曉萍 , 汪云晃 , 楊銀川
1978, 6(6): 486-486.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
關于鍺的極譜測定,過去一般采用NH4OH-NH4Cl等堿性介質中測定,但靈敏度不高,不適宜于礦石中微量鍺的測定.而鍺-鄰苯二酚絡合物在高氯酸介質中的吸附波則具有較高的靈敏度.我們在實驗中觀察到鍺-鄰苯二酚絡合物在pH值為2.4的鹽酸-氯化鉀-乙酸介質中有更高的靈敏度,用示渡極譜可測至0.005微克/毫升的鍺。鐵、鈦、鉬、釩、鉻、鎘等都有不同程度的干擾,可在10N的鹽酸介質中,用四氯化碳萃取鍺。
鎢廢石尾礦中微量鎢的測定
李承裔
1978, 6(6): 487-487.
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
對含量為0.00x—0.0x%WO3的測定,目前廣泛采用乙酸乙酯-苯萃取硫氰酸鹽比色法,該法雖大大提高了靈敏度和準確度,但仍存在以下缺點:1.Ti4+和鉬的干擾嚴重;2.顏色不穩定;3.苯蒸氣有毒。本文提出用硫酸-硫酸銨分解試樣,草酸浸取,硫氰酸鹽水相比色法,克服了上述萃取法的缺點,具有與萃取法相同的靈敏度和更高的準確度,方法簡單、快速,結果穩定。
氣敏氨電極測定煤和土壤中的氮
李如柏 , 周名成 , 蔣石山 , 李祖杵
1978, 6(6): 487-487.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
煤和土壤中氮的測定,目前用的克氏蒸餾法較為繁瑣費時,本文以硫酸銅作催化劑,樣品經硫磷混酸消化,再以氫氧化鈉和碳酸鈉中和并使銅、鐵沉淀,分取清液加入EDTA和氫氧化鈉調節pH大于11.5,用氣敏氨電極測定,本方法簡便、快速,經大批樣品測試結果與蒸餾法結果一致。
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