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1978年6卷5期

工作報告
聚硫橡膠單體中雜質的色-質譜分析
張岱山 , 陳棠頤 , 王仁萍 , 劉衛
1978, 6(5): 329-336.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
用色-質譜法分析了聚硫橡膠單體中的雜質,首次報導了七種ClROCH2ORCl類化合物的質譜,并對它們的規律性做了歸納.
氣敏隔膜氨電極用于金屬中氮的測定
向光明 , 陳德芳
1978, 6(5): 337-342.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
1969年氣敏氨電極問世以來,國外已有不少報道[1-6].近幾年來,國內也做了不少工作[7,8,9].我們在用氣敏隔膜氨電極直接電位法測定難熔金屬和鋼鐵中氮方面作了一些試驗研究,獲得較滿意結果.實驗表明:氣敏隔膜氨電極是目前金屬材料中測定氮的一種十分簡便而有效的工具.
鋇離子選擇性膜電極的研制
黃德培 , 譚美華 , 陳忠明 , 王慕卓
1978, 6(5): 342-346.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,應用中性載體(鏈狀聚醚、環狀聚醚、抗菌素和纈氨霉素等)的金屬絡合物作為離子選擇性膜敏感體的活性物質,已有了較多的研究[1-5].中性載體是電中性的有機分子.
用精密庫侖滴定法測定重鉻酸鉀的純度
李正東 , 沈迂
1978, 6(5): 347-351.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
用于容量分析的基準試劑,其純度一般用化學分析法測定[1].化學分析法均需用另一種標準物質作基準,所以屬于相對方法.1959年Taylor等人成功地建立了測定基準試劑純度的精密庫侖滴定法[2].此法依據法拉第定律,直接借助于質量、電壓、電阻和時間等標準量來計算基準試劑純度,因而是絕對法.
極譜催化波測定微量錸
曾紀林 , 王憲章 , 童明熙 , 崔萬臣 , 白滬生 , 趙康甫 , 楊天富 , 潘明才
1978, 6(5): 352-356.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
Gyorbiro[1]提出,“在高錸酸根離子存在下,產生碲酸的極譜催化還原波,適于低濃度錸的測定.”他擬定了含鉬礦石中微量鎳來的分析方法(靈敏度:0.08微克/毫升).陳永樂[2]改變了底液和測定條件,將靈敏度提高一倍(0.04微克/毫升),用于銅礦、輝鉬礦中微量錸的測定.韓雅芳[3]用該催化波測定了痕跡量碲.他們對這個催化波的反應機理提出了不同的見解.
原油直接進樣氣相色譜法分析C7前的組分
解鳳榮 , 樊萍
1978, 6(5): 356-360.
[摘要](232) [FullText PDF](0)
摘要:
用氣相色譜法分析原油輕餾分(C7前)組成,對油田資源普查具有實際意義.對此曾有過研究[1,2].將原油直接進入一個予切割裝置,切掉C7后的餾分,C7前的餾分進行色譜分析.此方法與一般所用精餾法相比,方法簡單,準確度高,輕組分損失少,分析時間縮短了十幾倍(分柝一個樣品只需要兩個半小時).油田應用實踐證明,此法用于油田資源普查,可及時提供出(C7前)輕組分含量結果.
工作簡報
氟離子電極作指示電極自動電位滴定法測定氟
劉開祥 , 李振輝
1978, 6(5): 360-362.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
氟離子電極在各方面的應用日漸增多[1,2].利用氟離子電極作指示電極以硝酸鑭溶液滴定氟.Lingane[3,4]和Berns[5]進行了研究,但均未見實際應用的詳細報道.
鈮鉭礦中鈾釷的直接萃取分離測定
秦光榮 , 吳玉英 , 佟守信 , 李應潮 , 趙榮仙
1978, 6(5): 363-365.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
鈮鉭礦中小量鈾釷的測定一般采用分別測定法[1-3],步驟較繁,時間較長.1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP)萃取鈾釷希土等元素的性質已有許多報導并作過綜述.但應用于易水解元素鈮鉭鈦鋯等礦石中萃取鈾釷希土元素時,仍需預先進行分離.在有機絡合劑存在下,用PMBP萃取鈾釷希土元素的行為,迄今未作過系統的報導.
青菜中二氯苯醚菊酯殘留量的測定
南京藥學院 , 江蘇農學院 , 江蘇省農藥研究所
1978, 6(5): 365-369.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
二氯苯醚菊酯[2,2-二甲基-3-(2,2-二氯代乙烯墓)環丙酸-3-苯氧芐酯]是由Elliott等[1]發展起來的新擬除蟲菊酯,是一種高效低毒的新農藥.藥效試驗表明,它對稻、棉、蔬、果的主要害蟲,都有良好的防治效果.配合藥效試驗,我們測定了二氯苯醚菊酯在青菜中的殘留量,觀察其消失動態,以了解它在作物上的殘留情況.
放射性同位素X射線熒光分析法測定鐵精礦中鐵
董煥志
1978, 6(5): 369-371.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
放射性同位素x射線熒光分析儀是近十多年來世界上發展迅速的一項元素快速分析新技術.它具有體積小、重量輕、操作方便、分析速度快、不用試劑和不破壞樣品等優點,能對固體、粉末、液體等不同樣品中的元素含量進行直接測定,對于中、高含量樣品更為適用.我們用此方法對鐵精礦中元素鐵進行了測定,收到了較好的效果.本文對此簡述如下.
惰性氣氛脈沖加熱-氣相色譜法測定難熔金屬中氮
楊鏡泉
1978, 6(5): 371-374.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
惰性氣氛脈沖加熱-氣相色譜法測定難熔金屬中的氮,近幾年見有一些文章發表.由于脈沖加熱具有升溫快,溫度高(可達3000℃以上)的特點,這對金屬樣品的熔融,氣體的析出是極為有利的.
玻璃碳電極陽極溶出伏安法測定銀
徐建國 , 楊懷元 , 王曙
1978, 6(5): 374-378.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著科學技術的發展,微量元素的分析顯得更為重要.Florence[1]提出在玻璃碳電極上用汞膜電極陽極溶出伏安法測定一些元素以來,陽極溶出法近年來得到了新的發展[2].
小經驗
自動定量移液管
黃炳金
1978, 6(5): 378-378.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
準確,自動地吸取溶液不但可以提高測定的準確性,而且還能加快分析速度,改善操作條件.這里介紹的自動定量移液管經長期生產實踐表明:具有精度高、制作容易和便于推廣等優點.自動定量移液管的結構見圖1.胖肚移液管于刻度處截斷使用(截斷的移液管的刻度上部液面呈凸面,其容積近似等于不截斷時刻度上部液面呈凹面的容積).刻度值分別為1、2、5、10、25毫升胖肚移液管經截斷用以吸取蒸餾水重復操作四次,測得真實值為0.993、2.007、4.97、9.98、25.00毫升.
SJP-1型示波極譜儀B4變壓器防潮散熱裝置-雙套密封油浸法
蔣純倫
1978, 6(5): 407-408.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
化驗室在使用國產JP-1型.JP-1A型.SJP-1型示波極譜儀中最常出現的故障,就是電源部分的B4變壓器短路、擊穿、燒壞等現象.主要原因是由于B4兩組高壓繞組,遇到陰雨天氣和潮濕季節,變壓器受潮絕緣性能下降而引起.
儀器裝置與實驗技術
與極譜儀聯用補償iR電位降裝置
汪爾康
1978, 6(5): 379-382.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
極譜分析通常要求電解液必須導電良好,支持電解質濃度一般要求高于0.05-0.1M.如用鹽橋連接極譜分析用的參比電極和帶有指示電極的電解池則要求鹽橋導電必須良好.否則,由于電解池內阻過高,導電不良,iR電位降增大,造成極譜波形傾斜、失真甚至不出波形.極譜溶出法對溶液導電性的要求程度更高.如溶液內阻增大,不僅使溶出波變形失真,而且明顯降低波峰.
1.5米光柵直讀光譜儀的試制
王俊德 , 方克強 , 張志升 , 朱貴發 , 梁永興 , 吳殿仲 , 程學才 , 竇慶遠
1978, 6(5): 382-386.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
光電直讀發射光譜分析,具有快速、準確、同時能進行多元素分析等優點,此方法已普遍地用在金屬與合壘的分析上.光電直讀光譜儀工作原理為:一個入射狹縫,讓分析樣品所激發的光通過,照射到色散元件上,經分光后,被聚焦在焦面上,形成光譜,在焦面上置有若干出射狹縫,將待測元素的特定波長引出,投射到光電倍增管上,使光能變為電能,然后由電子學測量系統逐一地進行測定.
綜述
火花源質譜分析
王子樹
1978, 6(5): 387-396.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
火花源質譜儀是一種大型精密的無機成份分析儀器,它的原型儀器早在30年代就已開始研究,然而直至1957年才開始生產第一臺商品儀器,并進行了大量應用研究,有關專著和評論見文獻.我國已批量試產了此儀器,目前大約有十七臺這類儀器在使用中.關于儀器的結構和特點及使用方法本刊已介紹過,此處不贅述,本文僅就分析特性和應用作簡要介紹.
知識介紹
光電光譜定量分析基本關系式的探討與分析
錢時惕
1978, 6(5): 396-403.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
自從Farmer[1],Saunderson[2]等引入光譜分析的光電方法(常簡稱光電光譜法)以來,各國對于這一先進技術都予以很大的重視[3].在我國,利用光電宣讀光譜儀,對鋼鐵、有色金屬、氣體以及其他物質材料中的各種雜質元素的快速測定,逐漸廣泛開展起來,已在生產及科學研究中發揮了顯著的成效[4-31,49].
問題討論
關于原子吸收分析中工作曲線彎曲及其校直方法的討論
陶繼華 , 于家翹
1978, 6(5): 403-406.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
為了進一步提高原子吸收分析的測量準確度和加快分析速度,當前我國生產的原子吸收儀中已廣泛配置了對數轉換及標尺擴展裝置.但是,由于種種因素造成分析工作曲線往往從低濃度時就發生彎曲,為此還必須對彎曲的工作曲線進行校直.本文就原子吸收分析中造成工作曲線彎曲的原因以及目前已采用的校直辦法進行初步的討論.
讀者來信
改進碳化氨水濃度分析的迠議
薛允連
1978, 6(5): 406-407.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
1.碳化氨水與純氨水比重是不同的.碳化氨水以碳銨為主體,比重隨所含CO2及NH3的多少而增減.當NH3含量高而CO2低時,比重小于1,增加CO2的含量時,比重可大于1.純氨水的比重皆小于1,它隨著NH3含量的增加而有規律的遞減.碳化氨水則不同于純氨水單純受NH3的影響有規律可循,它受到CO2及NH2雙重影響.因此,將碳化氨水的滴度換算成百分含量時必須用比重計測其比重,或者由CO2含量與比重差別進行計算.
來稿摘登
蔗糖法聯合測定有效氧化鈣及伴生氧化鎂
陳國恩 , 吳祥順
1978, 6(5): 408-408.
[摘要](854) [FullText PDF](0)
摘要:
蔗糖法是測定石灰中有效氧化鈣的標準方法,由于石灰活性(易吸水、吸二氧化碳)的限制,該法僅作為石灰有效氧化鈣的單項測定.至于與氧化鈣伴生存在的氧化鎂的聯合測定,尚未見資料介紹.根據EDTA能絡合滴定鈣、鎂的原理,在蔗糖法的基礎上,我們研究了聯合測定石灰中有效氧化鈣和伴生氧化鎂的分析方法.通過多年的生產實踐和總結,本法快速、準確,能符合工業分析的要求.
朱砂中汞的快速測定-銅試劑法
廣西大廠礦務局玉蘭汞礦化驗室
1978, 6(5): 408-409.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
汞的容量測定,以往常用硫氰化鉀法,分析一個試樣需要2個小時,特別是氯離子的干擾嚴重,滴定終點不易辯識.本文采用鋼試劑(二乙氨基硫代甲酸鈉)測定朱砂中的汞,是用逆王水分解試樣,以酒石酸隱蔽鐵,在堿性溶液中以銅作指示劑,用銅試劑滴定至生成黃色絡合物為終點,10分鐘可完成.經過多年生產實踐考驗,證明本方法簡便、快速、重現性好,消除了氯離子的干擾,遠較硫氰化鉀法優越.
氣相色譜法分析間二甲苯璜酸異構體
鞍山化工研究所分析室
1978, 6(5): 409-409.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
間二甲苯磺化的產物有3,5-間二甲苯磺酸和2,4-間二甲苯磺酸兩種異構體.它們不能揮發,可使之轉化成有一定揮發性的間二甲苯磺酰氟,然后用氣相色譜分離,定性、定量.
碘化鉀-硫代硫酸鈉容量法測定水泥生料中Fe2O3
姜道榮 , 王盛學 , 姜福生
1978, 6(5): 409-410.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,水泥生料中氧化鐵的測定,大都采用KMnO4或K2Cr2O7滴定法,雖具有準確、快速且易掌握的優點,但需使用有毒的HgCl2,污染環境,有害人體健康.本文采用KI-Na2S2O3法測定鐵,用H3PO4溶解試樣,在較強的鹽酸酸度下和溫熱的試液中,加入KI將Fe3+還原為Fe2+,而I-本身被氧化,析出等當量的I2,以Na2S2O3標液滴定游離I2.本方法不必使用有害的汞鹽仍具有簡便、快速、靈敏、準確的優點.
尿中微量汞的測定
潘承榮 , 鐘云虎 , 徐文華
1978, 6(5): 410-410.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
通常,測定尿汞時消化是必不可少的步驟,但消化處理不當容易引起汞的損失,造成誤差.鐮田等人曾試圖不經消化直接還原并測定尿汞,未獲成功.本文在前人工作的基礎上,根據氯化亞錫在堿性介質中的強還原作用和吹氣分離方法,擬定了測定尿汞的簡便方法.方法免去了消化手續,可以一步完成顯色,此外,尚能分別測定無機汞和有機汞.
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