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1978年6卷4期

工作報告
N-甲基-N’-氨基哌嗪及某些哌嗪衍生物的氣液色譜分析
上海第五制藥廠 , 四川抗菌素工業研究所
1978, 6(4): 247-251.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報導N-甲基-N'-氨基哌嗪及某些哌嗪衍生物的氣液色譜分析方法。合成并提純了若干化合物作分析的標準品。采用6201紅色擔體,以氫氧化鉀作去尾劑,聚乙二醇-12000為固定液,在長2米、內徑2毫米的色譜柱上,哌嗪衍生物得到良好的分離。用峰高內標法定量,相對誤差在2%以下。
空氣中ppt級SF6的氣相色譜分析
王木林 , 楊存金 , 許蓉珠 , 王美中
1978, 6(4): 252-255.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述了一種測定空氣中ppt級SF6的氣相色譜法,并簡要介紹了在國內首次進行的SF6大氣擴散示蹤試驗中的應用。方法采用5A分子篩柱和氚鈦源電子俘獲檢測器,其測量范圍:直接進樣為10-7-10-10(SF6與空氣體積比,下文同),液氮(或液氧)冷凍濃集進樣為10-10-10-12。直接進樣法的最低檢出濃度達2×10-11。在示蹤試驗范圍六、七公里內,大氣樣品不需濃集處理可直接測定。
水中揮發性N-亞硝胺的富集、分離凈化和氣相色譜(FID、ECD)測定
陳祖輝 , 丁廷華
1978, 6(4): 256-258.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來報導,痕跡量(ppb以下)的致癌性N-亞硝胺已從多種食品和環境介質--大氣、水、土、煙草煙氣及機器加工潤滑液中檢出[1,2,3]。探明水環境中這類致癌物的分布狀況及動態變化,就測試方法而言,首先需要解決亞硝胺組分濃度低達超痕量級(ppt)的高效富集法。
液氧中微量烴的色譜分析
陸軍 , 姜桂榮
1978, 6(4): 259-265.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
在空氣分離裝置中,往往由于烴類(尤其是乙炔)富集而引起爆炸。長期以來,人們試圖尋找一種烴類雜質含量的快速測定方法。這方而的工作國內外已有許多報導。國內常用比色法[1]測定乙炔含量。但此法不僅操作手續煩瑣、準確度低,且對其它較活潑的烴不能同時測定。
工作簡報
關于離子電極分析應用中的標準加入法
吳國梁
1978, 6(4): 266-267.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
標準加入法即已知增量法,有關資料[1-3]中已有介紹。它特別適用于復雜體系中(如有絡合物形成)待檢離子總濃度的測定。例如在水分析中,某些成分復雜的水樣難于應用標準比較法,難在配制同組份的標準液。而以標準加入法測定,可得到較高的準確度。
溴鄰苯三酚紅光度法測定礦石中鉍
章道昆 , 江智美 , 高麗君
1978, 6(4): 268-270.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
近期亦有新試劑光度法測定鉍的報導,但目前在實際工作中仍以碘化物法與硫脲法為主。因而開展光度法測定鉍的研究很有必要。
硅存在下絡合滴定鈣的方法
四川水泥研究所分析組
1978, 6(4): 271-273.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
在強堿性溶液中用EDTA溶液絡合滴定鈣時,硅與鈣形成硅酸鈣沉淀干擾滴定。若采用鈣鹽反滴定或沉淀分離硅等方法,則操作較繁瑣。我們參考資料[1-4],探討了大量硅存在下絡合滴定鈣的方法,將硅酸的形態、硅酸結合水多少等的物理化學性質,應用到化學分析上來,有效地消除了硅對絡合滴定鈣的干擾。
銀離子選擇電極測定礦石中的銀
莫茂生 , 何幼楨
1978, 6(4): 274-275.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出在酒石酸鈉離子強度調節絡合緩沖溶液(pH2-5)中,應用銀離子選擇電極測定礦石中的銀。銀離子濃度10-2M-10-7范圍內,電極響應符合能斯特關系式。本法消除了汞的嚴重干擾,具有簡便、快速的優點,曾用于多種礦石中銀的測定。
測定富鐵樣品中三氧化二鋁的酸堿中和法的改進
池家祥 , 陳曄虞
1978, 6(4): 276-278.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
酸堿中和法是一個常用的,較為快速、準確而又價廉的測定三氧化二鋁的方法。但當樣品中含鐵量高時,一是由于應用剛果紅試紙調節pH范圍不適合,鐵含量高時,容易形成氫氧化鐵沉淀,且加酒石酸鉀鈉后,亦不完全轉為溶液。再是由于鐵與酒石酸鉀鈉生成黃色絡合物,溶液顏色隨鐵量增高而加深,滴定誤差較大。
氟離子選擇電極測定硫鐵礦中的氟
湖南化工研究所分析室
1978, 6(4): 279-280.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
硫鐵礦中的氟含量,是衡量礦石質量的重要指標之一。本文應用氟離子選擇電極測定硫鐵礦中的氟,方法簡便快速,簡化了通常采用的經堿熔蒸餾分離的操作。
污水中微量鎘的萃取光度測定
云南大學化學系分析組
1978, 6(4): 281-282.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
目前污水中鎘的測定多用雙硫腙光度法。此法操作較繁瑣,條件荷刻,并需使用劇毒試劑氰化鉀。資料[1,2]介紹了鎘的三元離子締合物的萃取情況,資料[3]提到結晶紫萃取光度法測定鉬時用浮選分離的問題。
希土產品微量鎂和鈣的比色測定
朱和棟 , 張慧茹 , 莊玉如
1978, 6(4): 283-285.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
希土產品中鎂和鈣的測定,一般選用氨水分離法[1?3],由于空白高,微量鎂和鈣有可能吸附,測定結果的準確度較差。本文用陽離子交換樹脂使希土同鎂和鈣分離,并分別比色測定鎂和鈣。方法適用于0.0001-0.010%鎂和0.0002-0.020%鈣的測定(以1克樣計算)。
土壤養分紙上簡捷速測法
王懷公 , 張仁德 , 張曉蘋
1978, 6(4): 286-289.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,土壤養分的速測是在磁板或試管中進行[1,2]。以紙為截體的測定法,除鉀的測定[3]外,未見系統報導。為實現"全黨動員,大辦農業,為普及大寨縣而奮斗"的戰斗任務,經反復試驗,提出一種土壤養分紙上簡捷速測的方法。
含鈮(鉭)合金鋼中微量硼的測定
張傳隆
1978, 6(4): 290-291.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
鋼中微量硼的測定資料已發表了很多,而采用次甲基藍萃取比色法,靈敏度較高,操作簡便。資料[1]采用苯胂酸分離,次甲基藍萃取比色法測定含鈮鋼中硼,但不適用于鉬含量大干0.1%的鋼樣,而目前大部分含鈮鋼中鉬含量大于0.1%。
用抗壞血酸法測定含砷鋼鐵中的磷(借硫代硫酸鈉還原掩蔽砷)
黎寶石 , 翟淑鳳 , 劉鳳芝
1978, 6(4): 292-294.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
鉍鹽-抗壞血酸-鉬蘭比色測定鋼鐵中磷的方法,具有準確、靈敏、快速等優點,是我國目前廣泛用于分析鋼鐵中磷的方法之一。但是砷在測定磷的顯色條件下,嚴重干擾磷的測定。
鋯、鉿的離子交換分離法
高玲英 , 薛改玉 , 張振芳
1978, 6(4): 295-296.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
鋯、鉿的分離方法已有許多報道,如紙上色層法[1]、溶劑萃取法[2]等。我們曾采用陽離子交換法分離鋯、鉿,該法用0.045N HNO3+0.09N檸檬酸,先從柱上洗滌大量鋯,再用0.045N草酸洗下少量鉿,但是由于鋯的拖尾現象,影響鉿的分析準確度。
溶液制備中混合法的應用
關鏡輝
1978, 6(4): 297-297.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
將已知百分濃度的溶液相互混合或稀釋以制備所需百分濃度的溶液,應用混合法(又稱交叉法,如圖示)較方便。資料[1,2]都沒有介紹該法的應用規則:資料[1]僅介紹重量百分濃度溶液的混合或稀釋;資料[2]介紹的應用既不確切,且有錯誤。
濃差電池測氧儀的初步研制
張仲生 , 郭士海 , 姜乃雄 , 佟富順 , 曹文祺 , 劉秀紅 , 龍威遠
1978, 6(4): 298-301.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
一、儀器的特點和原理濃差電池測氧儀和磁氧分析器、原電池法、比色法及黃磷發光法相比有著顯著的優越性:靈敏度高[1];量程范圍大,測量線性關系好;準確度高,穩定性好;方法連續,響應快;設備簡單,維護方便等。主要缺點是可燃性氣體和毒化電極的氣體的存在對測量有干擾。1962年第一臺濃差電池測氧裝置問世后[2],不到十年就在工業上得到了廣泛的應用。
一種簡易小型電子撲獲檢測器
中國科學院水生生物研究所第六室化學組
1978, 6(4): 302-303.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
電子撲獲檢測器是氣相色譜儀中的一種主要檢測器。它對負電性強的化合物具有選擇性和極高的靈敏度,因此,在環境污染物和農藥殘留量測定中,在痕量物質分析中,已獲得了廣泛的應用。為了廣泛普及應用電子撲獲檢測器,設計一種結構簡單,裝拆方便,易于加工的電子撲獲檢測器是必要的。
簡易等速升溫氣相色譜裝置
余仲元 , 曾繁滌
1978, 6(4): 304-305.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
在氣相色譜分析中,一般都是在恒溫下進行測定,而對沸程范圍較寬的樣品,為了得到廣泛的雜質圖譜,使用等速升溫氣相色譜法是很有效的,因為它能改善寬沸程樣品的分離度,縮短分析時間。
新型“氮素蒸餾器”
北京玻璃儀器廠技術科
1978, 6(4): 306-306.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
該儀器專用于"凱氏定氮法"的氨蒸餾,它在設計結構上具備如下特點:1.將蒸餾燒瓶浸入蒸汽發生瓶內,使蒸汽加熱與水浴加熱相結合,更有效地利用了熱能,縮短了分析樣品的操作時間,蒸餾一個氨樣品僅需8-10分鐘,即使在沒有電源的條件下,使用煤油爐也可進行正常蒸餾。
水質監測新技術
龐叔薇
1978, 6(4): 307-313.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
水質污染控制很大程度依賴于監測能力和水質調查,包括對河流、湖泊、港灣、自來水的水源、工業廢水排放和生活污水排放的監視。
原子熒光測汞法
杜文虎
1978, 6(4): 314-318.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
汞是自然界中分布較廣的元素之一。特別在金屬礦床上層的土壤和空氣中含量較高,幾乎在所有礦物中均含有汞。所以,測定大氣中的汞已用來探測地下礦藏[1]。汞出現在人類生活中,歷史很久。現代已成為許多工業及科學實驗室中不可缺少的物質。由于人們的生產活動,破壞了汞的自然平衡,使環境中的汞超過了本底含量[39],而使環境遭到污染。
來稿摘登
粉末標樣的噴霧干燥制備新工藝
張瑞南
1978, 6(4): 319-320.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
分析中所用標準樣品(即標樣)的制備,按其主體與雜質各自的存在形態來分,大體有固-固法、固-液法以及液-液法三種。前兩法屬于非均相配制體系,而后者為均相配制體系。由于標樣中主體元素與各雜質元素的分布,要求高度的均勻。所以,液-液法均相配制體系,對標樣的制備是最適宜的。
鋅礦中鉛的快速比色法的改進
王永周
1978, 6(4): 320-320.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
原法是在酸性液中加入檸檬酸銨-氰化鉀隱蔽劑后,再加入氨水和硫化鈉進行比色。在使用中存在如下問題:①在酸性液中加入氰化鉀不安全;②隱蔽鐵不完全;③顏色不能持久。由于以上原因,致使分析結果不穩定。我們對此進行了改進。
硅鉬蘭的快速顯色
馬業新
1978, 6(4): 321-321.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
金屬材料中硅的測定,大都采用硅鉬藍比色法。硅鉬藍的顯色,通常需放置一定時間,在沸水浴中顯色也需要10多分鐘。
砱肥測定的改進
任永生
1978, 6(4): 321-321.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
測定磷肥中的全磷量:以前采用焦磷酸鎂重量法和磷鉬酸銨容量法,要經過沉淀,過濾,灼燒沉淀等步驟,手續繁瑣,費時較多。現采用EDTA鈉鹽絡合滴定法、在測定樣品中加定量的氯化鎂和氨水,使之生成磷酸銨鎂沉淀,過濾,吸部分清液,控制pH值為10,加鉻黑T指示劑,用0.1M EDTA鈉鹽溶液滴定,僅用1小時左右就能完成。
溴鄰苯三酚紅-鄰菲羅林比色法測定礦石中銀的改進
華方俠
1978, 6(4): 322-322.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
目前在我國野外地質化探分析中,可采用溴鄰苯三酚紅-鄰菲羅啉與銀生成藍色三元絡合物,在水溶液中進行比色測定。該法靈敏度高(ε=51000),選擇性較好。但其缺點是顯色絡合物穩定性差,顏色只能穩定半小時,而且測定范圍較小(0.02-0.2ppm)。我們在比色溶液中加入少量動物膠和乙醇,10分鐘顯色完全,可穩定4小時以上。適宜的pH為7±0.5,溫度為20-40℃。在顯色溶液中
小經驗
用亞沸蒸餾法制取高純水和高純無機酸
尹國師
1978, 6(4): 323-323.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
我所采用了亞沸蒸餾法制取高純水和高純無機酸。從工作實踐認識到,這種方法與經典的沸騰蒸餾法相比,要具有產品質量高,設備簡單和操作方便等優點。采用這種方法,可將普通蒸餾水和市售一級無機酸中的雜質含量,降低到ppb(10-9克)級含量水平。因此,這種方法將在同位素地質年代學、半導體材料、境境保護、高純物質研究和微量化學分析中,愈來愈得到廣泛的應用。
工業pH測量中電極失效原因
孟世福
1978, 6(4): 324-325.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
在工業中,特別是化學、電力、造紙、制糖等工業中往往需要測量工藝流程的pH。目前工業上多采用玻璃電極和飽和甘汞電極測量其pH。電極法能否成功地應用于工業pH測量,除了與被測介質的性質有關外,很大程度上還取決于對儀器和電極的使用技術。為此,本文將以表格的形式分析工業pH測量中電極失效原因,并給出檢查和解決的方法。
SP-2305型氣相色譜儀操作中高沸點組分平頭峰的消除
夏水昌
1978, 6(4): 326-326.
[摘要](138) [FullText PDF](1)
摘要:
SP-2305型氣相色譜儀分析沸點在200℃以下的組分時,出峰正常,但當組分沸點在200℃以上時,無論使用哪種檢測器,均出現不規則的平頭峰,給定性定量帶來困難。
讀者來信
對溶液自動分析的幾點看法
周錦帆
1978, 6(4): 327-328.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
編輯同志: 毛主席說過:“生產力就是兩項:勞動者和工具”。但是,溶液自動分析器--分析化學中一種很重要的工具,從我國目前的情況來看尚處于比較落后的狀態,具體表現在研制或生產的溶液自動分析器種類少、數量少、實際生產中正常地應用就更少。
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