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1978年6卷3期

工作報告
測定銻的萃取光度新方法
高建力 , 胡之德
1978, 6(3): 165-169.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
基于三元絡合物測定微量銻多用堿性染料[1]。何立書等[2]研究過Sb3+-I--PAN形成三元絡合物,還有人[3]以Sb3+-I--PAR形成三元絡合物萃取光度法測定銻,均獲良好效果。
礦石中微量鉬的測定——溴鄰苯三酚紅-溴化十六烷基吡啶光度法
云南大學化學系分析組
1978, 6(3): 170-172.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
應用溴鄰苯三酚紅(BPR)-陽離子表面活性劑(氯化十四烷基二甲基芐基銨[1],溴化十六烷基三甲基銨[2])光度法測鉬已有幾篇報導,其特點是靈敏度較高,但鎢的干擾問題未解決。
金屬-1,10-菲蘿啉-熒光桃紅三元絡合物在光度分析中的應用——Ⅱ.萃取-光度法測定微量鎳
劉紹璞
1978, 6(3): 173-176.
[摘要](129) [FullText PDF](1)
摘要:
已知鎳(Ⅱ)與1,10-菲蘿啉可形成淺色的螯合陽離子[Ni(phen)3]2+[1]最大光吸收在519毫微米,ε值僅11.9。在中性或弱鹼性介質中加入熒光桃紅時,即形成可被氯仿等有機溶劑萃取的桃紅色離子締合物。
二價鈷存在下,三價鈷氨絡合物的方波極譜測定
杜士奎
1978, 6(3): 176-179.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
眾所周知,三價鈷氨絡合物還原到二價鈷的半波電位一般在0~-0.5伏之間,能夠很好地用于在大量鎳及鋅存在下測定微量鈷[1,2]。本文研究了在二價鉆及鎳的存在下,三價鈷氨絡合物的測定。由于各種三價鈷氨絡合物的極譜行為有所不同,因此必須研究三價鈷氨絡合物存在的形式。
礦石中稀土總量的快速比色測定
馮家積 , 李錫安
1978, 6(3): 179-181.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
礦石中低量稀土總量的測定,近年來,國內外做了較多的工作。一般是予先分離伴生元素后,用偶氮胂Ⅲ光度法測定。PMBP-苯萃取分離稀土國內應用最為普遍[1-2],此法分離效果較好。但由于使用有毒的有機溶劑,對分析人員和環境帶來嚴重的影響,而且手續亦相當冗長。
礦石中高含量鎢的硫氰酸鹽差示比色法
張正明 , 張漢敏 , 陳慶陽 , 杜治坤
1978, 6(3): 181-184.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來我們遵照偉大領袖毛主席的教導:"人的正確思想,只能從社會實踐中來,只能從社會的生產斗爭、階級斗爭和科學實驗這三項實踐中來。"
苯乙烯和順丁烯二酸酐共聚物的紅外光譜定量分析
左本成
1978, 6(3): 185-189.
[摘要](127) [FullText PDF](1)
摘要:
在苯乙烯和順丁烯二酸酐的共聚物中,除了上述兩種結構單元外,還有順丁烯二酸,后者是順丁烯二酸酐水解的產物。在化工生產中采用這種樹脂時,需要測定其中酸、酐和苯諸基團的含量。一般都用化學方法測定樹脂中順丁烯二酸酐的含量。
紫外分光光度法測定天然氣中的甲硫醚
四川省化學研究所分析室
1978, 6(3): 189-193.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
Hastings[1]根據脂肪族硫醚能與元素碘形成一種絡合物,后者在光譜的近紫外區有特徵吸收的原理,提出了測定原油及其餾分中的脂肪族硫醚的紫外分光光度法。以后,Hastings和Johnson[2]以及Drushel和Miller[3]又作了改進,在靈敏度、精確度方面都有很大提高。這個方法已被成功地應用于原油及其餾分的分析[3-5]
火焰光度法測定天然氣中總硫
四川省化學研究所分析室
1978, 6(3): 194-198.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
火焰光度法對磷化物和硫化物具有較高靈敏度和選擇性,自1962年Draegerwek[1]報導用于測定空氣中磷化物和硫化物以來,獲得了很大的發展。近幾年來已被廣泛地用于含磷、硫農藥殘毒以及空氣和水中磷、硫污染物的分析[2-5]。但是用該法直接測定天然氣或有機液體中的微量總硫時,由于大量甲烷和有機物的干擾,
銀基球形汞膜電極在極譜分析中的應用
昆明冶金研究所分析室
1978, 6(3): 198-200.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
尋找一種合適的固體電極[1-7]來代替滴汞電極,以減輕汞對工作人員的危害和環境的污染,是極譜分析有待解決的一個課題。我們研制了以銀為基體的球形汞膜電極。
多功能半自動攝譜儀控制箱-國產WPG-100型光柵攝譜儀控制箱的改進
陳舜樂
1978, 6(3): 201-203.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
WPG-100型光柵攝譜儀是國產儀器中性能較好的,目前使用單位較多。但此儀器控制箱的功能不能滿足地質分析工作的需要。并且可靠性較差,自動化程度不高。
綜述
電分析化學的進展
汪爾康
1978, 6(3): 203-213.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
電分析化學自1800年伏打堆電池問世,并隨之推廣用于分析檢測以來,發展很快,也更趨完善。電分析法主要包括電重量法(電解)和電容量法(電滴定)、極譜法、電位法、庫侖法和電泳法等[1-11]。電滴定法相繼發展了電位滴定、電流滴定、電導滴定(包括高頻滴定)和庫侖滴定等。本文著重介紹近年來在電分析化學中有特點發展的一些新方法,并對電分析化學的發展趨勢概述介紹。
離子選擇電極
章詠華
1978, 6(3): 213-223.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
離子選擇電極近年來發展十分迅速。有人統計其應用范圍的增長僅次于色譜[1]。自1969年以來,國外陸續出版了關于離子選擇電極的專著[2-7]。其中有兩本已有中譯本[2,3]。化學、分析化學期刊中有關介紹日益增多[8-22],資料[8-11]收集文獻較廣。我國早在50年代,就有人從事離子電極的工作。
知識介紹
雙波長分光光度法原理簡介
廈門大學化學系分析化學教研室
1978, 6(3): 224-231.
[摘要](297) [FullText PDF](0)
摘要:
如所周知,分光光度法已是廣泛應用著的一種分析方法。但是,采用經典的分光光度法時,對于多組份混合物的分別定量,必須解聯立方程式,這不僅手續比較繁雜,計算麻煩,測定誤差也較大。對于混濁試樣或其他背景吸收大的試樣的測定,經典的分光光度法則往往表現得無能為力。
小經驗
含釩石煤中鎳的氨底液極譜測定
王爾賢
1978, 6(3): 231-231.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
礦石中鎳的極譜測定,通常采用的氨底液(3M氨-1M氯化銨),釩對鎳的測定有影響。為了弄清釩對鎳的影響,我們研究了氮底液組成與鎳和釩的峰電位和波形的關系,得知氯化銨濃度降低時,鎳和釩的峰電位向相反方向移動。氨濃度增加時,鎳和釩的峰電位均向負移動。動物膠用量增加使鎳的波形變寬,峰電位向負移動。
真空紫外光譜區域內的發射光譜分析
韋欽 , 許芝華 , 彭建懷
1978, 6(3): 232-236.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著科學技術和工業的高速發展,可見紫外的光譜分析的現有方法已經遠遠不能適應形勢的需要:第一:由于使用電弧、火花光源,激發能量太低,靈敏度和重現性都受到很大的限制,況且,每次分析必須研制標樣,繪制工作直線,分析程序費時繁瑣。
高壓釜
鄭鶴鳴
1978, 6(3): 244-244.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來應用高壓溶樣具有許多獨特優點。我們在痕量分析中用酸分解高純硅酸鹽材料和高純金屬的經驗提出一個以聚四氟乙烯作襯袒的高壓釜設計,如圖所示。
非水滴定法測定鋼鐵中碳的改進
吳鳳鍔
1978, 6(3): 244-245.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
目前國內在鋼鐵分析中,越來越多的部門采用非水滴定法。應用此法,國內外多采用百里香酚蘭-百里香酚酞混合指示劑顯示終點。也有單獨采用百里香酚酞作指示劑的。用這兩種指示劑顯示終點。其滴定終點都是由藍色變為淡蘭色。
氧氣開閉自動化裝置
經天行
1978, 6(3): 245-245.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
為逐步提高碳硫分析自動化程度,配合我廠自制的碳硫光電滴定儀的使用,我們裝配了一套氧氣開閉自動化裝置(裝置流程見圖1)。
來稿摘登
關于微量硅的吸咐沉淀分離-分光光度法的研究及其應用之一:鋼鐵中硅的測定
朱成德 , 凌琦 , 戈儒彬
1978, 6(3): 237-237.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
硅與氫氧化鈹共沉淀進行分離,然后以"硅鉬蘭"顯色進行測定。錫、磷和砷一起沉淀,顯色時加入酒石酸和草酸消除其干擾。少量三價鉻的顏色在波長815毫微米處無吸收,不干擾硅的測定。本法可測一般鋼鐵中大于0.002%的硅和高合金鋼中大于0.005%的硅。對近20種鋼鐵、純鐵、純鎳等標準樣品進行過對照分析,都得到同標準值一致的結果。
吡啶偶氮間苯二酚-過氧化氫法直接比色測定金紅石中微量釩
張全芳
1978, 6(3): 237-238.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
在過氧化氫存在下,吡啶偶氮間苯二酚和釩的反應條件及其在鋼、鐵礦石、合金和四氯化鈦中微量釩的測定已有所報導。本工作著重對顯色條件、大量鈦干擾的消除以及其它共存離子的影響進行了試驗。酸度以0.72N為宜。酸度在0.36N-1.08N范圍內吸光度變化不大,低于0.36N時顯色液變混,高于1.08N時,顯色速度變慢且吸光度降低。
鎳基高溫合金中鐵的測定——鄰菲羅啉比色法
何成華
1978, 6(3): 238-238.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
鎳基高溫合金中鐵的測定,過去多采用重鉻酸鉀容量法。雖經沉淀、過濾、洗滌等手續,費時長。本文在弱酸性溶液中,當pH≈5時,用抗壞血酸作還原劑,鄰菲羅啉發色,生成桔紅色絡合物,比色法測定鎳基高溫合金中的鐵。具有干擾離子較少,溶解時不限酸度、操作簡便、快速、重現性好、準確度高等優點。
高速鋼中錳、鉻、釩的連續容量法測定
劉德興
1978, 6(3): 238-239.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
高速鋼中錳含量較低,而鉻量較高,同時含有大量的鎢,要想用連續容量法進行錳鉻釩的測定是有一定困難的。我們采用硫磷混酸溶樣后,以高氯酸加熱冒煙氧化,錳鉻釩分別被氧化為三、六、五價,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用亞鐵溶液滴定錳鉻釩總量。然后補加磷酸,加熱冒煙并驅盡高氯酸,此時大部分鉻又成三價狀態,而只是錳釩被氧化,繼加亞砷酸鈉還原部分高價鉻,再以亞鐵溶液滴定錳釩合量。
不用汞鹽測定鐵礦石中的總鐵量——亞硫酸鈉還原三價鐵——鈰量法
錢保華
1978, 6(3): 239-240.
[摘要](129) [FullText PDF](1)
摘要:
本文試驗了以碳酸鈉-硼酸混合熔劑分解礦樣,亞硫酸鈉還原三價鐵,硫酸高鈰標準溶液滴定,測定鐵礦石中總鐵量的各種條件,方法既革除了汞鹽、鉻鹽對環境的污染,又極其簡便、快速,經用不同標準礦樣反復測定10次,計算其標準偏差(S),其值不大于0.105,用于生產實踐,經外檢,證明其準確度亦不低于日常例行分析的誤差要求。
鋁鎳鈷磁鋼中銅的測定(3-5%)——BCO光電比色法
何成華
1978, 6(3): 240-240.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
試樣經硝酸溶解,用檸檬酸銨掩蔽鐵,在pH8.9-9.5的氨性介質中,二價銅與BCO(雙環己酮草酰二腙)生成蘭色絡合物,鋼中任何元素不需分離,可直接比色測定銅。本法簡單、快速、準確、選擇性好,靈敏度高。能滿足多種鋼材中銅的分析,經長期配合我廠生產鋁鎳鉆磁鋼分析,獲得較滿意結果。
簡易庫侖滴定純鋁中鐵
山西榆次廣播錄音器材廠化驗室
1978, 6(3): 240-241.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
純金屬鋁用鹽酸溶解后,Fe°成Fe2+進入溶液,Cu°基本上不溶,硅也不甚溶解。過濾除去不溶性的銅和硅。往濾液中加入Cu2+為催化劑,Fe3+為穩定劑,在Pt片陽極(約100毫米2)上產生Cl2而氧化Fe2+。輔助陰極也為Pt片,插入盛2:7HCl的保護管中。用電流法確定終點,指示電極為雙Pt絲,外加電壓約為50毫伏。
飲用水中硝酸鹽氮的快速測定法
艾有年
1978, 6(3): 241-241.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
飲用水中硝酸鹽氮的測定方法,目前比較常用的是酚二磺酸法。該法雖有許多優點,但有需蒸干水樣,試劑制備比較麻煩等缺點。最近有人提出麝香草酚法不必蒸干水樣,但要經萃取和反萃取。我們用麝香草酚作試劑直接比色測定飲用水中硝酸鹽氮,使方法大為簡化,而且快速,準確。
錫青銅中鉛和鋅的無氰分析
武登高
1978, 6(3): 242-242.
[摘要](128) [FullText PDF](1)
摘要:
銅合金的化學分析,過去常采用劇毒藥品氰化鉀做掩蔽劑,對操作者的身體有極大危害且造成環境污染。我們研究了在酸性溶液中,以硫脲掩蔽銅,氟化銨掩蔽錫,以甲基異丁酮萃取分離鋅的硫氰酸絡合物,然后調節溶液的pH值為6左右,以二甲酚橙為指示劑,用EDTA直接滴定鉛。另外,也擬定了測定鋅的方法。
鄰苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基銨膠束增溶光度法測定鉭鈮中的微量錫
丁建權
1978, 6(3): 242-243.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
鉭鈮中微量錫的分析方法,目前尚未見到資料介紹。鑒于生產、科研的實際需要,經試驗確定:用氫氟酸-硝酸分解金屬鉭鈮,焦硫酸鉀分解氧化物,在含酒石酸、檸檬酸的硫酸介質中萃取碘化物分離錫,在pH0.7的檸檬酸-硫酸介質中用鄰苯二酚紫(PV)-溴化十六烷基三甲基銨(CTAB)膠束增溶光度法測定微量錫。方法較準確、靈敏、快速。
尿中鎳和鉬的測定方法
沈慶寧 , 俞筱芬
1978, 6(3): 243-243.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
為了配合防治職業性鎳、鉬中毒的需要,我們先后對尿中鎳和鉬的測定方法進行了研究,并經過臨床尿樣的實際測定考驗,證明這些方法是切實可行的,茲分別介紹如下。一、尿中鎳的測定方法尿液采用硝酸-硫酸-高氯酸消化后,于pH6-7用丁二酮肟絡合鎳后,萃取于氯仿中。
讀者來信
關于N2O分子式名稱的問題
李文灼
1978, 6(3): 245-246.
[摘要](117) [FullText PDF](9)
摘要:
隨著原子吸收分析法日益廣泛的應用,有關資料的報導和譯文也日益增多,發覺將N2O誤譯或誤稱為"氧化亞氮"相當普遍,由于氮具有多種化合價的化合物[1],故該名稱叫法欠妥,提出建議望共同更正。
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