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1978年6卷2期

工作報告
Fe3+-Sn2+-F-還原體系中的兩種磷鉬蘭
王正之 , 胡自如 , 賀恒信
1978, 6(2): 83-88.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
鉬蘭法應用于磷的測定,已有近九十年歷史[1]。對磷鉬蘭某些性質,國內外雖有研究[1-7],但意見分岐較大。尤其對磷鉬蘭中鉬的價態報導比較混亂,國內尚未見專文淪述。我們在應用氟化鈉-氯化亞錫鉬蘭法測磷時發現,隨著試液中Fe8+及Sn2+量的變化,能產生兩種不同性質的磷鉬蘭,進而確定系鉬的價態不同。
用氫化鋁鋰-氣相色譜法分析液體中的微量水
中國科學院化學研究所五室四組
1978, 6(2): 89-94.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
在石油化工產品和有機溶劑的使用中,常常需要分析其中的水含量。文獻報導了很多微量水的分析方法[1],使用較多的有卡爾一費休庫倫法[2],紅外光譜法[3],氣相色譜法[4]等,各有特點,并均在不斷改進中。
5-CI-PADAB和鈀的絡合物萃取性能及萃取機構的初步研究
卜衛紅 , 胡之德
1978, 6(2): 94-100.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
5-C1-PADAB是廣泛用于測定鈷的靈敏試劑[1-7],Shibata等[8]曾用于測定純溶液中的鈀。國內[9]結合試金分析用于礦石中鈀的測定,但尚未見到研究Pd-5-Cl-PADAB絡合物的萃取性能。本文研究了5-Cl-PADAB與鈀形成絡合物的萃取性能及其用于光度測定鈀的可能性。
工作簡報
沉積巖中有機質抽提新裝置
黃福堂 , 張建深 , 左順林 , 陳桂雄
1978, 6(2): 101-102.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
沉積巖中有機質的抽提,一般均采用索氏抽提器,只是在近十幾年才開始利用超聲波空化原理進行抽提。雖然后者比索氏抽提器抽提速度提高幾十倍,但因其耗電量大,操作復雜,整個體系接觸空氣面積大,溶劑易向空氣擴散,影響操作人員身體健康。
劍麻皂素中惕告吉寧和核柯配質的高速液相色譜分析
華南熱帶作物產品加工設計研究所上海醫藥工業研究院
1978, 6(2): 103-106.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
劍麻皂素中的惕告吉寧(Tigogenin)和核柯配質(Hecogenin)是合成甾體激素藥物的重要天然原料之一,隨著甾體激素合成制藥工業的迅速發展,其需要量正日益增長。劍麻皂素中除主要成分惕告吉寧和核柯配質外,尚有少量的其他皂甙元。
鈹銅合金中主成份及雜質元素的光譜分析
康自強
1978, 6(2): 106-109.
[摘要](531) [FullText PDF](0)
摘要:
鈹銅合金中雜質的光譜測定已有一些資料報導[1-5],但因操作較繁,標樣不易制取,第三元素影響嚴重而不宜推廣應用。我們將合金以硝酸溶解,用溶液-旋轉電極-高壓火花進行激發,在平面光柵攝譜儀上用三階梯攝譜,以主體銅為內標,同時對鈹銅母合金及鈹青銅合金中的Be、Co、Ni,Si、Fe、Al、Mg七個元素進行測定,消除了第三元素的影響,操作簡便,方法具有良好的準確度與再現性。
礦物巖石中微量希土元素的化學光譜測定——溶液干渣轉盤電極法
徐沛清
1978, 6(2): 109-112.
[摘要](190) [FullText PDF](1)
摘要:
本文擬訂一個溶液干渣轉盤電極法。在二米光柵儀器上用高壓火花作光沅,在可見部分攝譜,一次攝譜可測定全部15個希土元素。在標準溶液中的各元素的光譜分析,靈敏度在5×10-7-5×10-8克/毫升之間。如稱取0.5克樣進行化學處理,最后的分析溶液控制為10毫升的體積,則本法的分析靈敏度可達0.0000n%數量級。無需在特殊氣氛中進行激發,可獲得低背景,無氰帶的譜板。以20次攝譜的結果算得的單次攝譜均方誤差均在±10%以下。
應用氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收光譜法測定有色合金中的硅
上海有色金屬研究所四室原子吸收光譜組
1978, 6(2): 112-114.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收法測定硅大致有三種方法:含量比較高的(如0.05%以上)可用直接法[1-5];含量比較低的或有干擾的,可用溶劑萃取法[6];另外還有間接測定法[7,8]。本文介紹的是直接法測定,所使用的氧化亞氮氣體是自己制備的[9],純度可達95%以上。我們摸索了測定硅時氧化亞氯/乙炔的最佳流量比,并建立了在堿溶液中測定鋁合金中硅及在氫氟酸和硼酸存在下測定銅合金及鎳合金中硅的方法。
應用氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收法測定耐熱鋼和滲氮鋼中鋁
門文 , 鄧瑞欽 , 李述信
1978, 6(2): 114-116.
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
關于鋼中鋁的分析,化學分析方法,為了消除第三元素的干擾,往往需要分離或絡合掩芘。結果,操作冗長,精度差,成本高。一直是個難題。氧化亞氮-乙炔火焰引入原子吸收分析之后[1],使火焰原子吸收法測定鋼中鋁成為可能。文章[2-6]表明,用氧化亞氮-乙炔火焰測定鋼中鋁,簡單、快速、準確、成本低[7]
原子吸收法測定純希土中鈣
上海躍龍化工廠中試室化學分析組
1978, 6(2): 117-119.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
純希土元素中鈣的測定,我廠過去一直沿用NH3-六次甲基四胺水解沉淀分離希土,EDTA絡合滴定法測定,方法靈敏度低,誤差大。用鈣試劑顯色、正丁醇萃取比色鈣,雖然靈敏度高,但流程長,分析手續煩瑣。我們利用蔡司單色儀安裝原子吸收分光光度計,用于希土中雜質元素的測定,對于一些易測元素如鈣、鎂等,由于操作簡單快速,適用于大量樣品分析。
鐵礦石中氧化鎂的測定——NaOH-TEA-EGTA分離容量法
徐克智 , 李翠華
1978, 6(2): 119-123.
[摘要](235) [FullText PDF](0)
摘要:
鐵礦石中鎂的EBT-EDTA容量法測定多沿用以不同方式將干擾物分離后直接或間接測定[1,2],也有用NaOH-TEA-EDTA分離法[3,4]及Na2CO3-TEA分離法[5]將鎂或鈣一并分離后直接或間接測定。
熱解-電位滴定(或酸堿滴定)快速測定螢石中氟化鈣
王宏元 , 黃添平
1978, 6(2): 124-127.
[摘要](239) [FullText PDF](0)
摘要:
螢石中氟化鈣的測定,多是通過測定鈣換算成樣品中氟化鈣含量。這些測定方法[1-3]操作繁瑣,準確度低。近年來有人試圖用氟離子選擇性電極測定氟礦中的氟含量,只是應用上的報導還不多。本文研究了熱解-電位滴定及酸堿滴定測定螢石中氟化鈣的適宜條件,并提出了簡單快速、切實可行的分析方法。
磷灰石中希土總量的比色測定
張教晤
1978, 6(2): 128-130.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
礦石中微量希土總量的分析,近年來多采用在強堿性溶液中加入三乙醇胺分離鐵、錳等離子,然后以PMBP-苯萃取希土,偶氮胂Ⅲ光度測定[1],但是當磷、鈣含量均高時,或者磷、鈦共存時能使分析結果嚴重偏低。為了適用于測定磷灰石中微量希土總量,我們經試驗擬定了在強堿性溶液中加入三乙醇胺、過氧化氫分離鈦,以消除磷、鈦共存的影響;在萃取時加入銅試劑以消除磷、鈣共存的影響。
水、糧中微量鉬的催化極譜測定方法
黑龍江省水文隊實驗室
1978, 6(2): 130-131.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
天然水、糧中的微量鉬含量,一般水中為0.0nppb-nppb,糧中為n·10-4-10-5%。采用催化極譜法進行測定,效果較好,為我隊克山疒疒區水質研究工作提供了可靠的手段。
小經驗
燃燒法測定菱鐵礦中的硫酸根
李智斌 , 李瑞玲
1978, 6(2): 116-116.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
在硫的物相分析中,硫酸根的測定大都采用碳酸鈉溶液浸取或碳酸鈉熔融以測定礦物巖石中的硫酸根,其手續繁瑣,費時較多。本文是將樣品在850℃下灼燒除去自然硫和硫化物中的硫,以五氧化二釩(或鐵粉)作助熔劑再按燃燒法測硫的手續進行測定,從而大大地簡化了分析手續,加快了分析速度。
電解造液技術在鎳粉末光譜標樣生產上的應用
重慶冶煉廠技術檢驗科
1978, 6(2): 162-163.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
在用光譜分析方法測定純鎳中雜質含量時,國內一般都采用粉末法,即將金屬鎳試樣經化學處理使呈氧化鎳粉末,然后標樣與試樣在相同條件下進行光譜測定。過去不論某些單位自己少量配制還是生產廠生產國家標樣,都采用硝酸溶解鎳塊,先制備硝酸鎳基體溶液,然后于基體溶液中加入一定量的雜質溶液經蒸發、灼燒,得到氧化鎳粉末標樣。該法的缺點是:用硝酸溶解鎳塊所產生的大量二氧化氮,影響操作人員身體健康,并污染環境,同時耗酸量大成本高。
綜述
原子吸收光譜中的干擾
莫勝鈞 , 姚金玉 , 羅淑梅
1978, 6(2): 132-137.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著原子吸收光譜分析方法的發展,廣大工人科技人員在實踐中積累了豐富的有關干擾方面的資料,對原子吸收光譜中干擾的認識越來越深刻。早期有人認為"原子吸收方法既無光譜干擾又無化學干擾"的說法實踐證明是錯誤的。與發射光譜法及比色法比較,原子吸收光譜法受到元素間的干擾及其他干擾雖然較少,并較易克服,但在某些情況下還是不可忽視的。為了得到正確的分析結果,了解干擾的來源及其抑制方法是重要的。
蔡曼效應在原子吸收光譜學中的應用
何華焜
1978, 6(2): 138-146.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
近代分析技術的發展,都在尋求能省去試樣的前處理。同時測定多元素、快速、準確而且靈敏度高的方法。近二十余年發展起來的原子吸收光譜在分析領域中已成為一種有力的常規分析手段,隨著無火焰技術的發展,原子吸收光譜已成為分析痕量元素(10-9-10-12克)的重要方法。
發射光譜分析激發光源的一些新發展
黃本立
1978, 6(2): 147-159.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
自從60年代原子吸收被廣泛應用以來,大受分析工作者歡迎。相形之下,有些人對發射光譜分析抱有一種比較悲觀的看法,覺得它似乎要"讓位"給原子吸收了。但事物總是不斷發展的,總不會是停滯不前的。近年來發射光譜在光源、分光儀器、以及檢測系統等方面都有一些重要的發展,使發射光譜分析又增添了活力。本文將有選擇地介紹在激發光源方面的一些主要新成就。
來稿摘登
反射爐爐渣及爐料中鈣的絡合滴定
伍登俊 , 邵瑞陽 , 嚴柳意
1978, 6(2): 159-160.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
銅冶金試料中鈣的測定,常用EDTA容量法。鐵、銅、鎳、鈷、鉛、鋅等干擾元素多采用硫化鈉或六次甲基四胺-銅試劑分離[1-2],仍有分離不完全之虞,須加入氰化鉀掩蔽殘留的干擾元素。
礦物原料中低量鈹的快速測定
陳晏明 , 吳傳金
1978, 6(2): 160-160.
[摘要](227) [FullText PDF](0)
摘要:
本法采用乙二胺四乙酸鈉-三乙醇胺-檸檬酸鈉-丙三醇(簡稱混合掩蔽劑)消除雜質的干擾,以乙二胺四乙酸鈉-三乙醇胺與鐵的絡合物在一定pH褪色來調節顯色時所需的pH值,鈹試劑Ⅱ顯色測定礦物原料中低量鈹。
錫基、鉛基合金中錫的測定——沒食子酸解蔽絡合滴定法
柳州鋼鐵廠中心試驗室
1978, 6(2): 161-161.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
應用錫的氟化銨解蔽絡合滴定法時,鋁的存在使錫的結果產生正偏差而干擾測定。資料[姚銘深等,化學通報(7),48頁,1966]介紹沒食子酸作錫的掩蔽劑。我們在此提示下,以沒食子酸作解蔽劑進行錫的絡合滴定。
鎂合金中鋅的萃取容量法測定
東北輕合金加工廠中心試驗室
1978, 6(2): 161-161.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
二安替吡啉甲烷萃取容量法測定鋅,已在某些合金中得到應用。本文把該方法應用于鎂合金,并進行了條件試驗,確定了鎂合金中鋅的測定方法。本文在2N鹽酸介質中,用二安替吡啉甲烷氯仿溶液萃取鋅,以抗壞血酸消除鐵的影響;在弱酸性溶液中,鋅被反萃入水相,用硫脲和氟化鈉掩蔽銅和鋁等干擾元素,以二甲酚橙為指示劑,用EDTA滴定。用國內、外鎂合金標樣對本方法進行驗證。證明該方法準確、快速、重現性好、操作簡便、易掌握。
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