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1977年5卷4期

論文
排除“四人幫”的干擾和破壞,在斗爭中培養一支又紅又專的革命化隊伍
大慶石油化工總廠化驗車間黨支部
1977, 5(4): 247-249,251.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
我們大慶石油化工總廠化驗車間是在1963年建立的,擔負著全廠成品、半成品和生產裝置控制分析的任務。每天采幾百個樣品做上千次分析。幾年來,在大慶黨委和總廠黨委領導下堅持鞍鋼憲法,大搞群眾運動,完成了技術革新和科研27項,其中8項填補了我國石油化工分析的空白,使原來只能做一些油品理化指標分析的化驗室,發展到具有先進水平的綜合性的化驗室,為我廠各石油化工裝置的建設投產和煉油裝置的改造挖潛,提高產品質量貢獻了力量。
分析化學為農業生產服務
冷原子熒光光度法測定糧食、土壤、礦物巖石中的痕量汞
李蓁 , 趙昆 , 王長江 , 李文健 , 趙家良 , 程煥儒 , 杜文虎
1977, 5(4): 250-251.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,在環境污染問題上,大家都很關心生活環境中汞的行為,希望對各種環境試樣中微量汞的檢測尋求一種快速簡便的分析方法。我們[1]曾研究了一種原子熒光測汞儀,并對水樣中的汞進行了分析,本文對儀器的放大線路及造形和結構方面作了改進。目的是用于土壤、糧食、礦物巖石和魚肉等試樣的分析。試驗結果表明,該法用于上述試樣中汞的分析效果較好。具有儀器簡單,操作方便,快速,準確等優點。測定下限為0.1ppb。
水、土壤、糧食、蔬菜中鎘、鉛的石墨爐無焰原子吸收測定
遼寧省林業土壤研究所分析組 , 遼寧省林業土壤研究所污水組
1977, 5(4): 252-255.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收法測定水、土、糧、菜中的鎘、鉛已有不少報導[1-6,10,11]。天然水,河水和自來水中的鎘、鉛可用石墨爐無焰法不經處理直接測定[10,11]。但分析試樣時一般均需扣除背景干擾。對于干擾因素較多的污水、土壤、糧食和蔬菜直接用無焰法分析有困難,需采用萃取方法排除干擾。資料中常采用的有甲基異丁基酮(MIBK)-吡咯烷二硫代甲酸銨(APDC)或甲基異丁基酮一雙硫腙等方法,但這些萃取劑選擇性差,仍不能完全排除干擾,回收率也低。
工作報告
溴鄰苯三酚紅-十六烷基三甲基溴化銨光度法測定微量鈦
云南大學化學系分析組
1977, 5(4): 256-259.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
資料〔1、2〕報導了用溴鄰苯三酚紅(BPR)光度測定鈦的方法。我們在此基礎上研究了Ti(IV)-BPR-CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)三元絡合物的形成條件、組成及其光度測定的條件,提出一種選擇性較好、比較靈敏和簡便的新光度法。
以鄰苯二酚紫-十六烷基三甲基溴化銨分光光度法測定鋼中鎢
南開大學化學系分析專業
1977, 5(4): 259-263.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
鎢在高溫合金、高速工具鋼中一般含量較高,且與鉬、釩、鉻、鈦、鈮共存、測定高含量鎢的方法以比色法最為簡便,但缺乏不經分離解決共存元素干擾的方法。對苯二酚法[1]需在濃硫酸介質中測定,操作不便;鎢藍法[2],當鉬含量高時有干擾;硫氰酸鹽法最常用,選擇性重現性均好,然而克分子吸收系數低,釩含量高時需校正,為克服釩鉬干擾,可用氯化四苯基胂萃取法[3],但操作麻煩;有人建議用鄰苯二酚紫測定高合金鋼中的鎢[4],因手續繁瑣,測定條件嚴格未見廣泛應用。
巖石中十八個微量元素的同時光譜測定
張模
1977, 5(4): 264-268.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,根據微量元素含量的變化來研究巖體的地球化學特征應用日廣。這給分析工作提出了新課題,要求制訂出靈敏度高并能同時測定多元素的快速光譜定量方法。近年來,文獻里已刊載過一些文章。本文在前人工作的基礎上結合本單位的不同要求及具體條件,采用直流電弧作激發源,垂直電極攝譜,選擇Al2O8+CaCO3+MgO+Na2CO3的混合物為緩沖劑,以Bi及Pd為內標元素,在二米光柵攝譜儀上一次攝譜測定18個微量元素。
工作簡報
高純鎵中微量硫的極譜測定
林中鵬
1977, 5(4): 268-270.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
次甲基藍光度法測定鎵中硫,其分析下限只能達到4×10-5%[1]。原因是:檢出靈敏度不夠和空白值高。硫離子的極譜測定有足夠的靈敏度[2],已用于砷、三氯化砷及其他純物質中微量硫的分析[3-6]。通常,空白值來源于試劑和環境玷污。本文提出一種還原劑兼作鎵的溶劑,并使分析過程在完全密閉裝置中進行。因而,試劑空白及環境玷污的機率均降至可忽略程度。
球狀金電極在正向極譜中的應用——銅的測定
吳振纮 , 劉玉春 , 陳永樂
1977, 5(4): 271-273.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
在極譜分析中,常規使用的指示電極是滴汞電極,由于帶來了相當于10-5M金屬離子還原電流的充電電流[1],這就使經典極譜的測定靈敏度很難超過10-5M。滴汞電極的充電電流和毛細管噪音也是近代極譜進一步提高測定靈敏度的障礙[1,2,3],在極譜工作中,大量汞的純制再生,也給們帶來麻煩和危害。
鎳氨溶液中不飽和硫的容量分析方法
周家駒 , 經幼蘋
1977, 5(4): 273-277.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
在采用“焙燒-氨浸-氫還原”濕法流程從紅土礦中提取鎳、鈷時,要求測定不飽和硫。鎳氨溶液中可能存在的不飽和硫主要有三種[1,2]:硫代硫酸鹽、連三硫酸鹽(M2S3O6)和連四硫酸鹽(M2S4O6)。
優質茜素紫的合成和錫光度測定法的改進
上海試劑三廠
1977, 5(4): 278-279.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
我們比較研究了2,7-二羥熒光黃、鄰苯二酚酞等同型化合物用作微克量錫的顯色劑,結果以茜素紫為最好。但須指出:目前國內外產品的純度都不高。例如英國G.T.Gurr公司、日本東京化成工業株式會社的產品,用以配制溶液時須放置一晝夜,用過濾法濾去不溶性的殘渣[1]。為此,我們著手研制優質的茜素紫。經多年來的實踐證明:它的質量確比上述國外的產品好得多。
黃鐵礦中硫的間接極譜測定
桂征凱
1977, 5(4): 280-282.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
本方法在7.5%的檸檬酸介質中,加入過量的已知濃度的鉛鹽,使硫以硫酸鉛沉淀析出。直接在此溶液中以極譜測定過量的鉛鹽,根據鉛鹽消耗量間接計算硫的含量。此方法操作簡便,省去了過濾、洗滌、終點觀察等人為誤差。結果比較穩定、可靠。適用于大致知道含硫品位并不含鉛(或者含鉛并同時測鉛)的礦樣。
偶氮氯膦Ⅲ分光光度法測定微量鈾(Ⅵ)
潘教麥
1977, 5(4): 282-285.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
測定微量鈾(Ⅵ)較常用的是偶氮胂Ⅲ法。該法選擇性不高,需要萃取分離,手續較為麻煩。此外也有用偶氮氯膦Ⅲ測定微量鈾(Ⅵ)的方法。當試劑在PH~1發色時,靈敏度雖然比偶氮胂Ⅲ高,但干擾元素仍然很多,而且鈣離子干擾很嚴重。資料[1]曾研究該試劑在3NHCl介質中與UO22+發色的條件,但在該條件下有沉淀形成,需加大量的異丙醇(33%)以避免沉淀的產生。
用水楊基熒光酮富集鈮和鉭——礦石中微量鈮和鉭的測定
李錫安
1977, 5(4): 285-288.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
礦石中微量鈮和鉭的測定,由于鈮、鉭含量很低,一般需要預先富集分離。目前使用較多的有動物膠丹寧沉淀法[1]、硅膠富集法[2,3]等,這些方法都有不足之處。Зайковский等[4,5]提出的以聯鄰甲氧苯胺二水楊醛作共沉淀劑,用水楊基熒光酮富集鈮和鉭的方法。但使用大量甲醇,對操作人員健康有嚴重影響,并帶來了環境污染,不適用于生產。
煉焦氣脫硫廢液中的硫氰酸鈉和硫代硫酸鈉的連續測定
陳連山
1977, 5(4): 288-290.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
從煉焦氣脫硫廢液中回收農藥,醫藥和聚丙烯腈合成纖維需要的硫氰酸鈉,在控制生產中要求的不僅是硫氰酸鈉的絕對含量(克/升),而且更方便的是測知硫氰酸鈉與硫代硫酸鈉的比值[1],因此,其連續測定的實際應用較有意義。
鋅精礦中鋅的直接絡合滴定
武兵 , 肖寧娜 , 張麗萍
1977, 5(4): 290-292.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
鋅精礦中鋅的測定,口前多采用氫氧化物沉淀分離-EDTA滴定法,該法手續冗長。用EDTA直接滴定鋅,需要克服多種元素的干擾。為此,前人作了不少工作,但消除錳的干擾問題沒有得到好的解決。我們在株洲冶煉廠工作的基礎上,針對鋅精礦的分析要求進行了一些必要的條件試驗,制定了鋅精礦或類似樣品中鋅的直接絡合滴定方法。
金冶煉過程中高含量金的容量法測定
李蓮英 , 劉曉紅 , 王立國
1977, 5(4): 292-295.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
高含量金的測定多采用重量法,手續冗長繁復。我們在前人工作的基礎上對莫爾鹽還原容量法的某些條件如酸度、莫爾鹽還原金所需時間及加入量等,以及各種干擾成分的影響和消除方法進行了考察,制定了高含量金(50-200毫克)的容量分析方法。本法操作簡便、快速,準確度滿足生產要求。
燃燒-間接比色法測定硫
杜祥春
1977, 5(4): 295-297.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
鋼鐵中硫的測定,目前采用最普遍的是燃燒-碘量法。它快速,適用范圍廣,準確度能滿足一般要求[1]。缺點是有時結果不穩,原因是多方面的[2-3]。在產生二氧化硫的瞬間難于控制好的滴定速度和在大量氣泡干擾下難于判斷準確的滴定終點[4],是主要原因之一。
稀土硅鐵合金中稀土總量、鈣、鎂的聯合測定
包鋼有色一廠化驗室 , 包鋼冶金研究所分析室 , 內蒙古大學化學系
1977, 5(4): 298-301.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
國內稀土硅鐵合金中稀土、鈣、鎂的分析,常采用氨水分離,EDTA容量法測定鈣、鎂;草酸沉淀,EDTA滴定稀土。為縮短流程,本文提出在乙酸介質中,以銅試劑沉淀鐵,濾液分成三份,用DTPA,EGTA,EDTA分別滴定稀土、鈣、鎂。
碘離子選擇電極的試制及其在有機碘元素微量分析中的應用
王昌益
1977, 5(4): 301-303.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
碘離子選擇電極[1-4]在碘離子活度10-1M-5×10-7M的大范圍內可給出Nernst線性響應關系,并能在許多其他離子存在下對碘離子具有高度選擇性。它既可用于碘離子的直接測量,也能在電位滴定中作為終點指示者(其終點約有300毫伏的突躍[1])。在國外,碘離子選擇電極作為商品出售(美Orion公司94-53,匈牙利OP-I-711等)。
坡莫合金中鉬的容量法測定
白曉光 , 范凡生 , 王和 , 張東明
1977, 5(4): 304-306.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
1968年,Rao等人提出了在濃磷酸介質中用亞鐵還原六價鉬,再用重絡酸鉀氧化電位滴定鉬的新方法[1]。這個方法與其他測鉬的氧化還原容量法比較,具有還原簡單、干擾較少和準確度高等優點。這個方法的基本原理是:磷酸與三價鐵的絡合物比磷酸與亞鐵的絡合物穩定得多;而磷酸與五價鉬的絡合物卻比磷酸與六價鉬的絡合物穩定得多。于是,隨著磷酸濃度的增加,亞鐵的還原性越來越強,而六價鉬的氧化性越來越強。
純釩、釩合金及高釩鋼中微量鉻的測定
林錦蓉
1977, 5(4): 306-308.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
鉻(Ⅵ)和二苯卡巴肼反應的靈敏度高,選擇性較好,已普遍應用于痕量鉻的比色測定[1-5]。因為釩(V)與二苯卡巴肼生成黃色絡合物嚴重干擾鉻的測定,所以釩存在時測定微量鉻是困難的。
綜述
亞硝胺的分析化學
黎蘭馨
1977, 5(4): 309-317.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
N-亞硝基化合物通常分為兩大類[1]——亞硝胺類和亞硝酰胺類。亞硝胺類化合物(以下簡稱亞硝胺,NA's),是指二烷基亞硝胺〔如二甲基亞硝胺,(CH3)2N-NO,DMNA〕、烷基芳基亞硝胺〔如甲基苯基亞硝胺 ,MPNA〕。
國內氟離子選擇電極研究動態
劉開祥
1977, 5(4): 317-323.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
離子選擇性電極問世后已成為分析化學中比較活躍的領域之一,對環境分析化學和溶液化學的影響很大,可以說是分析化學的一個新進展。特別是氟離子選擇電極的設計成功[1],對其它離子選擇電極的發展起了很大的推動作用。氟離子選擇電極是目前已有的數十種離子選擇電極中分析性能比較好的電極之一。采用氟離子選擇電極法測定各種試樣中氟量時可使原有煩瑣冗長的分析方法大大簡化,特別是為自動分析創造了條件。
讀者來信
關于重復性與再現性兩個術語的區別
路勵真
1977, 5(4): 323-324.
[摘要](548) [FullText PDF](0)
摘要:
為了評述分析方法的精確度,經常對同一試樣的一系列分析數據,根據其標準偏差(或相對標準偏差、或極差)的大小,或直觀數據間的離散程度,而評論其重復性如何,有時則稱再現性如何。這樣,重復性與再現性這兩個術語很容易混淆或等同起來,而實際上它們又存在著一些區別的[1,2]
來搞摘登
CTAB凝聚重量法測定二氧化硅
貴州省冶金設計研究院化驗室
1977, 5(4): 324-324.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
將膠束增溶分光光度法中使用的陽離子表面活性劑長碳鏈季胺鹽,同動物膠在溶液性質上進行比較,發現它們有極為類似的地方:動物膠在酸性溶液中所形成的膠粒,由于H+過剩而帶正電荷;長碳鏈季胺鹽在水溶液中所形成的膠粒(或稱膠束)也帶有正電荷。因此,它們應都能同親水性很強的帶負電荷的硅酸膠粒(γ-硅酸)相互作用,從而發生凝聚和沉淀。
稀土硅鐵合金中稀土總量的爐前快速測定
包鋼有色一廠化驗室 , 包鋼冶金研究所分析室 , 內蒙古大學化學系
1977, 5(4): 324-325.
[摘要](217) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土硅鐵合金中稀土的爐前快速分析,常用測定鈰的方法,再乘以換算因數。因稀土中鈰的百分比常常變化,故定鈰法往往誤差很大。
礦石中鎳銅連續測定
鄭大中
1977, 5(4): 325-325.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
鎳銅在礦石中常相伴產出。為了適應綜合找礦、綜合評價、綜合利用的需要,我們分析了α-呋喃肟測鎳、銅試劑測銅的共性與個性,擬訂了鎳銅連續目視比色測定法。鎳銅含量為0.00X-1%,均得良好結果,并與分別測定法結果相符,方法比較準、快、便、省。
反射爐爐渣及爐料中的鐵的絡合滴定
伍登俊
1977, 5(4): 325-326.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
反射爐渣及爐料中鐵的測定一般均采用重鉻酸鉀法。但因使用毒劑汞鹽,嚴重污染環境,損害人體健康。應用無汞的重鉻酸鉀測鐵法,雖然消除了汞害,但尚有成本較高、操作手續較繁等缺點。
冰銅及煉銅爐渣中鐵的無汞重鉻酸鉀法測定
張頂烈 , 張德恩
1977, 5(4): 326-327.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
冰銅及煉銅爐渣中測定鐵,由于銅、砷、銻等含量較高,通常是預先使鐵成氫氧化物沉淀分離的經典重鉻酸鉀法。該法雖然可靠,但流程較長,尤其是蒸發濃縮時容易受外來沾污,引起誤差,且需用有毒試劑氯化高汞。
小經驗
一種新型定量移液杯
吳鳳鍔
1977, 5(4): 327-328.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
使用移液管移液時,一般用口或吸球(洗耳球)吸取。前者有將溶液吸入口內的危險;后者吸入速度慢,有時將溶液吸入吸球中對試液產生污染。我們初步設計制成了一種叫做定量移液杯的玻璃儀器。它雖不能完全取代移液管,但可以代替大部分用移液管定量轉移溶液的工作。現將其結構、使用方法介紹如下。
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