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1977年5卷2期

工作報告
噴氣燃料萘系烴吸收系數的測定
大慶石油化工總廠化驗室
1977, 5(2): 87-91.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著國際通航事業的發展,現行噴氣燃料的規格標準滿足不了需要,必須增加或修改某些測定項目,使之符合國際通航的要求.噴氣燃料萘系烴含量的測定就是其中的一項,它是間接衡量噴氣燃料燃燒性能的一項重要指標,在國際噴氣燃料規上大多數國家都設有此項指標,其含量一般控制在3%以下.
鋯英石中鉿的化學分離與測定 Ⅱ.用過氧化氫掩蔽鋯,二甲酚橙分光光度法測定鉿
葉富華 , 計亮年 , 李培正
1977, 5(2): 92-95.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
掩蔽鋯測定鉿的方法很少報導.Cheng[1,2]提出用H2O2掩蔽鋯,用二甲酚橙測定鉿.其后又有人用H2O2掩蔽鋯,用檞皮素[3]或鉻天青S[4]測定鉿.這些方法的缺點是鋯的干擾仍較嚴重,顏色不穩定等.有的文章[5]對這種方法表示否定.根據鋯鉿水溶液狀態等的研究成果,我們對H2O2與鋯鉿的作用機理等問題作了探討.
高純氧化鉛的質譜分析
中國科學院吉林應用化學研究所質譜組
1977, 5(2): 96-100.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
為了研究氧化鉛的半導體性能,需要制備和分析高純氧化鉛.對于"六個九"樣品要求分析其中幾十個雜質,包括常見元素在內,雜質總量必須小于1ppm.因而對單個元素必須有極高的分析靈敏度,并且對樣品的預處理和分析過程中使用的試劑以及環境皆有很高的要求.這樣,常用的分析方法難于達到要求.火花源質譜儀有高靈敏度和多個元素同時測定的特點.
原子熒光光譜法測定鋁合金中鋅、鎂和錳
中國科學院上海冶金研究所分析室
1977, 5(2): 101-104.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
有關原子熒光光譜法方面的研究報告已有數百篇發表.也有綜合性的評論文章[1].該方法的特點是:(i)在大多數情況下,它的靈敏度要比原子吸收法高,而且工作曲線的線性范圍寬,一般可達3-4個數量級[2];(ii)原子熒光的光譜更為簡單,并能在原子化器周圍的任何一個固定方向觀察熒光,因此它更適合于多元素時測定;(iii)由于觀察系統不對準激發束,原子熒光的實驗裝置中可不用單色器,即所謂的非色散裝置[3].
工作簡報
鄰苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基銨分光光度法測定金屬鎳、銅和鋅中微量錫
董虹 , 黃桂新 , 郭春山
1977, 5(2): 105-108.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
金屬鎳中微量錫的測定,廣泛應用苯萃取SnI4與鎳等干擾元素分離的苯芴酮比色法[1],或甲基異丁基酮(MIBK)萃取錫(IV)的苯芴酮直接比色法[2]等.金屬銅中微量錫的測定,多采用二氧化錳共沉淀錫或MIBK萃取錫的苯芴酮比色法[1,2].金屬鋅中微量錫的測定,目前采用銅鐵試劑-三氯甲烷萃取分離,苯芴酮比色法[1],或MIBK萃取錫-苯芴酮直接比色法[3]等.
沼氣熱氯化法制四氯化碳中高氯化物的氣相色譜分析
謝江青 , 田貴賢 , 萬淑榮 , 賈淑穎
1977, 5(2): 109-111.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
遵照毛主席"教育必須為無產階級政治服務,必須同生產勞動相結合"的教導,深入三大革命實踐,廠校結合,我們對熱氯化法制四氯化碳中高氯化物的氣相譜分析進行了研究.在沼氣熱氯化法制四氯化碳過程中,有大量的高氯化物副產物產生.高氯化物分析方法的建立,對其回收工作的順利進行起著重要作用.高氯化物的氣相色譜分析,國外雖有不少報導[1-3],但需要毛細管柱或程序升溫,保留時間過長(達82分鐘).
水、尿及血清中氰化物及硫氰酸鹽共存時的分別測定方法(吹氣-吡唑啉酮異菸酸法)
上海第一醫學院衛生系衛生分析化學教研組 , 山東醫學科學研究所勞動衛生組
1977, 5(2): 112-115.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
當水、尿及血清中同時存在有氰化物及硫氰酸鹽時,采用一般的方法是難以將二者分別測定的.Baar及Feldstein等[1,2]曾介紹過微擴散法,可以分別測定CN-及SCN-,但需用特制玻璃儀器,且操作不便.我們根據氰化物在酸性溶液中極易逸出的特點,擬定了用氮氣或空氣將酸性溶液中的CN-吹出,用稀NaOH溶液吸收的方法使CN-和SCN-分開而測定的方法.實踐證明,本法簡便,效果良好.
鐵和碘化鉀對碘量法測定錫的影響
廣西平桂礦務局試驗所
1977, 5(2): 116-118.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
在用碘量法測定钖時,溶解在碘(或碘酸鉀)標準溶液中的游離氧(以下簡稱溶解氧)有干擾,而加鐵可以消除之.但關于鐵的用量,資料中相差頗大.關于碘化鉀的影響問題,看法也不一致,有的認為碘化鉀催化亞钖與氧的反應[1,2];有的則認為溶解氧首先氧化碘化鉀而析出碘[3].另外,酸度對鐵抑制溶解氧干擾的影響,還未見有詳細的報導.
脈沖-色譜法測定鈮鉭中氧、氫方法的改進
寧夏有色金屬研究所分析室
1977, 5(2): 119-121.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
脈沖電加熱惰性氣氛熔化測定金屬中氣體,由于它有設備簡單、操作簡便和速度快等優點,所以很快地應用到氣體分析實踐工作中去.目前,國內已經有很多單位應用了這一分析技術.
用氟離子選擇電極測定水泥及其原料中的氟
張中 , 張錦昌
1977, 5(2): 122-125.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
水泥及其原料中的氟通常采用水蒸氣蒸餾-硝酸釷滴定法、鋯-茜素紅比色法測定,這些方法手續煩雜費時.近年來,操作簡便,測定快速的氟離子選擇電極在硅酸鹽分析方面的應用日趨普遍[1-3].為了將這一分析技術應用于水泥分析,我們試驗了水泥及原料中氟的測定條件,比較了三種絡合緩沖液對鋁的掩蔽效果,擬定了定方法.
催化法極譜測定煤中微量釩
李長津
1977, 5(2): 126-128.
[摘要](143) [FullText PDF](1)
摘要:
本文根據資料探[1]討了煤中微量釩的極譜催化法測定.試驗了酸熔樣小體積快速法,發現鉬和鐵的干擾嚴重.通過實驗選用銅試劑消除了500微克-1毫克以內鉬的干擾;選用鄰菲羅啉(1,10-二氮雜菲)掩蔽40毫克(相當40%Fe2O3)以內的鐵,獲得良好結果.根據煤中合鐵高的特點(一般Fe2O310-30%,少數煤樣可5%).
應用乙基紫萃取光度法測定鋯及鋯合金中微量硼
上海有色金屬研究所四室化學組
1977, 5(2): 129-130.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
鋯及鋯合金中微量硼的測定,一般采用姜黃素比色法[1,2].該法靈敏度高,但操作繁復,條件控制要求較嚴.也有作者用胭脂紅[3]或亮綠法[4],但靈敏度不夠高.近年來也有應用結晶紫[5]或次甲基藍法[6]的報導,但后法必須反洗有機相,否則空白值太高.據資料[7,8]報導,用乙基紫萃取光度法測定硼,其克分子吸收系數可達1.1-1.07×105.
應用F732測汞儀對尿、血中汞的測定及其與雙硫腙法的比較研究
上海市勞動衛生職業病防治院
1977, 5(2): 131-134.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
尿中汞的測定,是職業病汞中毒的診斷治療中的一項重要工作,長期以來,國內均采用雙硫腙-氯仿萃取比色測定.在實踐中,存在著雙硫腙-氯仿萃取物的變黃,以及其他金屬離子干擾等問題.另外,對分析工作者來說,長期經常接觸氯仿,難免對健康引起不同程度的影響.近年來,園內外先后應用原子吸收法[1-6]代替雙硫腙法測定含汞化合物中的汞,該法操作簡便,且所用試劑不多.
儀器裝置與實驗技術
硝酸根電極的研制及其應用
武奮
1977, 5(2): 135-138.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
離子選擇性電極作為一種新的分析測量手段,近年來在國內外都得到了廣泛、迅速的發展,硝酸根電極就是其中的一種.關于硝酸根電極的研制及其應用情況,國外的報導很多,并有商品電極出售.該電極在土壤、水質、植物,微生物、炸藥及工藝流程的分析中都獲得廣泛的應用.此外,也可用于絡合物的研究.
知識介紹
硼的光度分析
吳水生 , 肖滿田 , 陳家蓀 , 張孫瑋
1977, 5(2): 139-145.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
硼是我國的富有資源.在毛主席無產階級革命路線指引下,走中國自己工業發展的道路,硼在冶金、機械和國防工業中的應用已取得了豐碩的成果.許多含硼低合金鋼種不斷涌現,并在生產中得到了廣泛的采用.隨著工業技術的進步,對硼的分析測定技術也提出了新的要求,例為鋼鐵中添加很低量的硼就能使鋼鐵的機械性能和工性能得到顯著的改善,與此相應便要求分析工作能快速而準確地測定這些微量的硼.
核極化效應(NOE)及其在有機結構研究中的應用
應百平
1977, 5(2): 146-153.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
核磁共振譜是有機結構研究中的一種常規的有力武器.近年來,核磁共振譜學又有了不少發展,核極化效應(Nuclear Overhauser Effect,簡稱NOE)就是其中之一. 1953年,Overhauser[1]報告了在金屬中,當電子的自旋共振被飽和時,原子核產生動態極化. 1955年,Solomon[2,3]首先把這個效應用于含有核自旋的系統中,他研究了HF中的化學交換,因為是在核與核之間進行的極化效應,所以稱為核極化效應.
不用汞鹽容量法測鐵的進展
周伯勁
1977, 5(2): 154-157.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
幾十年來,國內外測鐵工作中,大多采用傳統的重鉻酸鉀容量法(即SnCl2-HgCl2還原氧化K2Cr2O7容量法),此法具有準確、快速及易于掌握的優點.但使用有毒的氯化高汞,污染環境,有害人類健康是其缺點.多年來,特別是文化大革命以來,我國的分析工作者在改進容量法測鐵及消除汞害的實踐中,進行了大量工作,取得了豐碩成果.
問題討論
原子吸收報導中狹縫寬度的表達方式
黃本立
1977, 5(2): 158-158.
[摘要](147) [FullText PDF](1)
摘要:
編輯同志: 在原子吸收報導中表達狹縫寬度的方式,有用機械寬度的,也有用光譜通帶寬度的,還有用某一型號的儀器調節狹縫機構的第幾檔的(例如P-E403的"狹縫4")等等.對光譜通帶寬度的名稱也是多樣的,如"通帶"、"光譜帶寬"、"光譜狹縫寬度"等等.然而在原子吸收法中,我們關心的是分光裝置能分離出多大的波長范圍,即光譜通帶寬,因為它與背景或非吸收線的干擾及信/噪比等直接聯系著.
來稿摘登
Fe2+-Phen-SCN-三元體系萃取分光光度法測定痕量鐵的研究
魏復盛 , 詹殿賢 , 汪惠明
1977, 5(2): 159-159.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報告用甲基異丁基酮(簡寫為MIBK)萃取二價鐵與1,10-鄰二氮菲(簡寫為Phen)、硫氰酸鹽生成的穩定紫紅色三元絡合物,并用于光度測定高純氧化釔中痕量鐵的條件.
稀土元素的偶氮氯膦Ⅲ萃取-光度測定
浙江省機械科學研究所工藝室化學組
1977, 5(2): 160-160.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
偶氮氯麟Ⅲ試劑能在較強的酸性介質中同一些金屬離子發色.同稀土元素,在0.1N的酸性介質中形成穩定的藍綠色絡合物,在620毫微米和665毫微米附近有兩個最大的吸收峰.下列元素不干擾測定:MgO2毫克、Zn 1.5毫克、Mn(Ⅱ)10毫克、Cr(Ⅲ)7毫克、W(Ⅳ)10毫克、Mo(Ⅵ)或V0.8毫克、EDTA112毫克、So42-大于50毫克、大于100毫克的PO43-或NO3-較偶氮腫Ⅲ試劑有更好的選擇性.當大量鐵用EDTA掩蔽后,可不經分離直接光度法測定球墨鑄鐵和低合金鋼中微量稀土元素.
硝酸釷容量法測氟時指示劑的改進
重慶東風化工廠檢驗科
1977, 5(2): 160-160.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
硝酸釷容量法測氟的指示劑前人已進行過大量的試驗研究,被試驗過的指示劑有數百個之多,一般認為茜素紅S最好,但終點仍不夠靈敏,后有的改用茜素紅S與次甲基藍混和指示劑,但終點不易觀察.我們在測定氟硅酸制酸工序下腳料中的氟化鈣時,采用茜素紅S與孔雀綠混和指示劑,終點由暗灰色至紫紅色,非常靈敏,極易觀察.
不用汞鹽測定鐵礦石中全鐵
河南省地質局九隊化驗室
1977, 5(2): 161-161.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
為了防止環境污染,不用汞鹽測鐵,我室試驗改進了重鉻酸鉀容量法和EDTA容量法.以上兩法都用了次甲基藍,前者為氧化還原指示劑,后者為襯托劑且終點穩定、敏銳,能適用于高含量鐵礦石中全鐵的測定.上兩法已用于大批生產,經外檢證明,結果完全符合質量要求.
鉬酸銨的絡合滴定
馮智文
1977, 5(2): 161-161.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本法在國內外已發表的資料基礎上,選擇呢適當的沉淀劑和掩蔽劑,改用不經還原和分離的間接絡合滴定法.對鉬酸銨(鈉)進行試驗,其結果證明,該法準確度方面接近于重量法,而較(1)重量法;(1)將六價鉬還原為五價鉬后,再用EDTA反滴定的方法;(3)先經過分離后,再間接用EDTA測定的方法均要快速得多,準確度完全合乎工業分析要求.
關于飴糖中還原糖的分析方法問題
張文光
1977, 5(2): 162-162.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,生產飴糖的工廠對產品中還原糖的分析方法不一致.在使用斐林氏法的過程中,好多單位在計算結果時采用的是葡萄糖的系數(當量),致使產品對比和技術交流沒有統一的標準.本人意見認為,飴糖中含的還原糖實質上是麥芽糖,所以采用麥芽糖的系數(當量)來計算比較切合實際.
小經驗
土洋結合實現氧氣開閉自動化
崔元洙 , 曲景錄
1977, 5(2): 162-162.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
我廠檢驗科化驗室在毛主席無產階級革命路線的指引下,堅持以階級斗爭為綱,大搞技術革新,土洋結合實現了化驗用氧氣開閉自動化,經過幾個月的生產試驗和多次修改,現已初步成型,并在生產實踐中收到了一定效果.
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