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1977年5卷1期

工作報告
原子吸收光譜法連續測定鋰、銣、銫
王繼森 , 楊兆才 , 唐景貴 , 荊照政
1977, 5(1): 5-9.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在貧燃性空氣-乙炔火焰中連續測定鋰、銣、銫的工作條件及30余種共存元素的影響.應用消電離劑鉀(2000微克/毫升),克服了電離干擾,提高了方法的靈敏度.經生產考驗,所得結果準確,分析手續簡便、快速.
二甲苯胺藍Ⅱ萃取光度法測定礦物中氧化鎂
黃琴心 , 張亞平 , 張振輝
1977, 5(1): 9-12.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
二甲苯胺藍Ⅱ(以下簡稱XBⅡ)是光度測定鎂的靈敏試劑,并已用于鎂的分析[1],但該試劑選擇性差,常見的鐵、鋁、錳、鈦、鈣、硅等等十多種元素均有干擾,一般須事先用萃取法或沉淀法分離,手續較為煩瑣.
高靈敏度氯離子選擇電極的研究
復旦大學放射化學教研組
1977, 5(1): 12-17.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
本文試制了一種以Hg2Cl2為電化學活性物質的高靈敏度氯離子選擇電極.該電極在溶液PH<3,(C1-)=10-1-4×106M范圍內,電極電位與1g(C1-)符合線性關系,其斜率為59mv/p(Cl-),線性檢出下限可達4×10-8M,比一般氯離子選擇電極的靈敏度高一個數量級以上.該電極的結構簡單,制造方便,響應時間快,性能也比較穩定,并具有一定的選擇性.曾將實驗測定的電極電位和理論計算值比較,可以認為該電極同甘汞電極的性質是相似的.
全固態鉛離子選擇性電極的研制、性能和在測定廢水中硫酸根的應用
武奮
1977, 5(1): 17-21.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
鉛離子選擇性電極能作為指示電極測定其他方法感到困難的硫酸根,所以是重金屬固態電極中實用價值較高的一種電極.最早的鉛離子選擇性固態電極于1969年由美國的Orion公司制成,其后許多作者也研制了鉛電極[1,2].
氨基酸的氣相色譜分析
李任偉 , 林大興
1977, 5(1): 22-26.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
近二十年來,用氣相色譜法分析氨基酸,己經進行了大量的工作.在農業、生物、地球和行星科學等領域內,采用氣相色譜法分析氨基酸日益廣泛.本法有分析速度快、靈敏度高等特點,儀器的成本也比氨基酸自動分析器低.現在,采用氣相色譜法,不超過一小時就可以對二十種蛋白氨基酸作一次全分析.用氫火焰離子化檢測器時,靈敏度可達10-10克分子.
萃取光度法快速測定鋼鐵中微量鈣
長春第一汽車廠工藝處化光室 , 中國科學院吉林應用化學研究所八室
1977, 5(1): 26-31.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出在堿性介質中以酒石酸鉀鈉和三乙醇胺為聯合隱蔽劑,用偶氮(氧化偶氮BN-TBP-環己烷選擇性萃取鈣的新分離方法,一次萃取即可完成鈣與易切削鋼中所有干擾元素的分離,繼用乙二醛縮雙(鄰氨基酚)萃取分光光度法測定鈣,方法簡便、快速而準確.樣品分析的相對標準偏差在±2%以下(六次測定),標準加入試驗的回收率為98-105%.
工作簡報
絡合滴定法測定某些貴金屬冶金中間產品中的常量鉑
楊維琴
1977, 5(1): 31-33.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
關于絡合滴定法測定鉑,資料[1]提出EDTA與Pt(V)在pH5-5.5的醋酸鈉介質中,加熱煮沸20-25分鐘,能形成1:1絡合物:在pH5-6醋酸鈉介質中,用醋酸鋅反滴定能測定鉑、鈀合成樣中5-30毫克鉑.資料介紹介質酸度為pH3-4.5,在100℃加熱1.5-2小時,用醋酸鋅反滴定,可測定0.4-3毫克純鉑.而絡合滴定法測定某些貴金屬冶金中間產品中常量,國內外資料尚未見報導.
硅酸巖中鈣、鎂、鋁(鈦)、鐵的連續絡合測定
王慶官 , 張云卿
1977, 5(1): 33-37.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
利用EDTA絡合法連續測定鈣、鎂和連續測定鐵、鋁(鈦)的資料頗多,但是迄今為止尚未見到有連續絡合測定鈣、鎂、鋁、鐵的方法.資料[1]介紹利用氟化銨和碳酸鉀(或氟化氫鉀)在PH5-5.5沉淀鐵(Ⅲ)為六氟鐵酸鉀(K3FeF6)以掩蔽鐵,然后可作銅、鉛、鎳、鈷、鋅和鎘等元素的間接絡合滴定.
離子電極法測定光色玻璃中溴
中國科學院上海硅酸鹽研究所七室化學組
1977, 5(1): 38-40.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
微量溴通常采用分光光度法[1,2],中子活化分析法[3]進行測定.但這些方法由于干擾太大,生成物不固定,實驗條件過于苛刻,目前,鹵化物電極已廣泛用于測定液、乳酪、食品、生物制藥、土壤、腈以及硅酸鹽礦石等試樣中的鹵化物[4-6].本文采用我所自制的溴離子電極,測定光色玻璃中的溴化物,結果與比色法相符.
酸溶萃取鉬藍法測定鉭鈮金屬中的微量硅
丁建全
1977, 5(1): 41-43.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
歷年來,純金屬中微量硅的測定,為了取得較高的靈敏度和降低試劑空白值,大都使用酸法溶樣.但鉭、鈮和多數難熔金屬一樣,必須加入氫氟酸才能將試樣分解;通常為了防止硅以氟化物的形態跑掉,往往使反應緩慢地進行[1-3],溶樣時間延續幾小時.Simons等人曾指出,硅以氟硅酸鹽存在時具有相當的熱穩定性,氟硅酸鈉的熱離解約在327℃才變得顯著,而氟硅酸鉀則到427℃是才開始離解[4].
鎵-銦-砷、鋁-銻-鎵-銦金屬互化物的組成分析
劉璇 , 許生杰
1977, 5(1): 45-48.
[摘要](233) [FullText PDF](0)
摘要:
關于鎵-銻、銦-銻、鎵-砷[1]、鋁-銻-鎵[2]、銦-銻-鋅[3]、鉍-銻-鋅-硒[4]、鎵-磷、銦-磷[5]、鎵-銦-磷等金屬互化物的組成分析,已有資料報導.我們參考資料對鎵-銦-砷、鋁-銻-鎵-銦金屬互化物的組成分析進行了研究.應用在鹽酸或溴氫酸介質中用醋酸丁酯萃取分離鎵或銦,再用EDTA法在相同的滴定條件下分別測定鎵、銦、鋁.砷和銻采用常用的溴酸鹽容量法測定.
氧化鈷中鐵、錳、鎳、鈣、鈉的光譜分析
株洲硬質合金廠研究所
1977, 5(1): 48-52.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
氧化鈷是硬質合金生產重要原料之一,其中鐵、錳、鎳、鈣、鈉雜質對硬質合金性能影響很大,尤其是鈣、鈉更為顯著.前人對氧化鈷中雜質元素的分析曾做過不少工作:光譜分析一般采用壓丸法[1];鈣和鈉的測定,通常采用火焰光度法或原子吸收光譜法[2].蘇修援建我廠時,采用分光鏡測定鈣和鈉,費用大,速度慢,后改用光譜分析:由兩個方法來完成[3].但分析誤差大,所用的紅特硬型感光板難以解決.
庫侖法測定鈮、鉭中小量碳
寧夏有色金屬冶煉廠分析室 , 寧夏有色金屬研究所分析室
1977, 5(1): 52-54.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
測定金屬中碳的方法一般是將金屬試樣放在氧氣流中燃燒,其中的碳化物及游離碳全部轉化為二氧化碳,然后用重量法、氣體容量法、氫氧化鋇滴定法、非水滴定法、電導法、庫侖法等方法進行測定.
聚四氟乙烯懸汞電極的極譜性能研究
鄭鶴鳴
1977, 5(1): 54-57.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
為了提高方波極譜的靈敏度,以及能在氫氟酸支持電介質中進行工作,我們遵循毛主席“獨立自主,自力更生”的教導,曾研制成聚四氟乙烯懸汞電極,經過多年來的使用,性能良好. Raaen[1,2]等用針在聚四氟乙烯錠料中鉆孔后與玻璃滴汞電極連接.Bond[3,4]等是用針鉆入一定位置后用高壓放電法燒出小孔,同樣也需用玻璃滴汞電極相接.最近,Canterford[5]等用同樣方法將它接在玻璃懸汞電極上.
氣相色譜法測定粗甲醇純度
吉林化肥廠檢驗科
1977, 5(1): 58-60.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
粗甲醇純度的測定,一般采用蒸餾法和鉻酸氧化法.鉻酸氧化法由于操作繁而費時,重復性差,一般很少采用.我廠粗甲醇純度的測定,以前采用蒸餾法,此法雖屬經典方法,但操作條件不易掌握,測定結果不穩,而且由于粗甲醇成分復雜,不易分離,蒸餾過程中甲醇有損失,致使結果偏低.隨著氣相色譜法在分析技術上的應用日益廣泛,我們采用了熱導池檢測器,GDX-401固定相,利用稀釋法測定了粗甲醇的濃度.
苯胺鹽酸鹽鑒定亞硝胺類化合物的薄層層析法
魏天俊 , 楊清堂
1977, 5(1): 60-61.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
亞硝胺類化合物是一種強烈致癌物質,在自然界廣泛存在.例如在某些煙、酒、香腸、熏肉、糧食等食品中,以及制藥廠排出的廢水中皆可找到它[1,2].因此,鑒定亞硝胺類化合物已成為食品檢驗、衛生防疫、病因研究、環境監測等方面不可缺少的分析項目.
小經驗
非水定碳中的管壁液層吸收與解決方法
張炎武
1977, 5(1): 44-44.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
乙醇-乙醇胺體系的非水定碳法因具有很多優點,近幾年在鋼鐵分析中得到普遍應用,但測定過程中的管壁液層吸收問題往往被人們所忽視,從而影響到分析結果的再現與準確.按通常方法操作換取試樣時,吸收杯的進氣管內有吸收液回升,待系統密封通氧燃燒,進氣管內溶液又被壓入吸收杯,燃出氣體尚未進人吸收杯時,吸收液卻發生了色變(麝香草酚酞指示,淡藍色澤變淺為無色),須再次補滴,吸收液才能回到原來終點色澤.
降低高頻電感耦合等離子體光源放電聲響的簡易方法
黃本立 , 吳紹祖 , 王素文
1977, 5(1): 44-44.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
我們在用上海紙品二廠生產的GP3,5E型高頻加熱裝置改裝的30兆赫電感耦合等離子體光源工作時,發現在等離子體“點燃”后,發生一種很響的、頻率較穩(約為數百赫)的聲音,對操作者及在附近房間里的同志都有影響.我們用示波器發現這時的高頻波形是被調制的,在我們的工作條件下調制深度約為50%.
點滴比重測定法
關鏡輝
1977, 5(1): 57-57.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
物質的比重與它的成分和分子結構有密切關系,它和沸點、熔點、折光率等物理常數一樣,作為鑒定未知物的重要依據.一般使用的比重天、比重計、比重管和比重瓶等直接測量法需要試樣較多,不能解決點滴試樣的比重測定.現將測定微升量試樣的比重的方法介紹如下.
一點法測聚碳酸酯平均分子量的圖解計算法
趙慶純
1977, 5(1): 78-78.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
目前常用的測聚碳酸酯平均分子量的一點法,是由相對粘度求特性粘度,再求平均分子量,如下式: 式中(η)——特性粘度(升/克),ηST——增比粘度,ηr——相對粘度,C——溶液濃度(克/升),M——平均分子量.用上述公式計算時,解式慢,運算繁.
儀器裝置與實驗技術
電解法測定微量單礦物中 H2O+
酈楷元 , 錢燮炎
1977, 5(1): 62-65.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
礦物中H2O+測定歷來沿用賓斯菲爾法.微量礦物由于受標本數量及天平感量所限,該法不敷應用.Keidel[1]曾用Pt-P2O5-H2O體系測定氣體或有機液中微量水,方法基礎系根據法拉第定律電解0.5克子分水(9.01克)需96,500庫倫電量而設計的一個鉑電解池.儀器設計成動態平衡式,在標準狀態下電解1ppm水消耗13.2微安電流.
知識介紹
原子吸收光譜分析在農業上的應用
遼寧省林業土壤研究所分析組
1977, 5(1): 66-78.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收光譜分析是近年來迅速發展起來的儀器分析技術.在農業分析中也日益發揮出其靈敏度高、干擾少、設備比較簡單、分析速度快又易于掌握的優越性,在測定土壤、農作物、灌溉用水中營養元素及有害元素時,提高了分析精度和速度,擴大了分析范圍.本文對原子吸收法近年來在國內外農業上的應用及發展情況作一概述.中還引用了少數能補充原子吸收法不足的火焰光度及原子熒光測定法.原子吸收法的原理和分析技術概況已有專文論述,請參閱有關文章[1].
來稿摘登
鐵礦石中全鐵的無汞測定
金繼紅
1977, 5(1): 80-80.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
分析手續:稱取0.2000克礦樣于250毫升錐形瓶中,加入0.1克氯酸鉀,1:1硫磷混酸10毫升,于高溫電爐上加熱至三氧化硫白煙聚于瓶口時取下,稍冷,加入10毫升濃鹽酸,用15%Sncl2還原至淡黃色,再加入5%鉻酸鈉1.5毫升,繼用2%三氯化鈦小心滴至藍色出現,加入150毫升水,待藍色褪盡后30秒,加4滴二苯胺磺鈉(0.5%)用重鉻酸鉀滴至紫紅色出現為終點.
PMBP-苯萃取偶氮胂Ⅲ比色法測定煤中微量釷
任述古
1977, 5(1): 80-80.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
煤中一般只含微量的釷,但其中無機雜質的成份復雜,比色測定釷前多需預先分離,沉淀分離法手續冗長,不宜采用.本文在前人工作的基礎上,研究了以PMBP-苯萃取釷的各種條件及與常見干擾元素的分離情況,擬定出煤中微量釷的測定方法,方法較簡便、快速,靈敏度較高,適用于煤、頁巖及成份復雜礦樣中微量社的測定.
惰性氣氛熔融紅外線吸收法測定純鎢、鉬中微量氧
自貢硬質合金廠
1977, 5(1): 80-81.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
革命就是解放生產力.在無產階級文化大革命和批林批孔取得偉大勝利的大好形勢下,為了更好地配合我廠鎢、鑰生產的需要,我們用我國佛山分析儀器廠生產的紅外儀,因陋就簡地開展了用惰性氣氛熔融紅外吸收法測定純鎢、鉬中微量氧的工作,經過生產實踐考驗,認為本方法具有操作簡便、準確、快速、靈敏度高、能自動扣除空白、試樣可隨時進行分析、在三分鐘內就可測出鎢、鉑中氧含量的數據.
鎢精礦中三氧化鎢的比色測定
高隨應
1977, 5(1): 81-81.
[摘要](305) [FullText PDF](0)
摘要:
通常高含量三氧化鎢的測定,多采用差示比色法,根據本礦情況,選擇了分取比色法,并進行了酸度、硫氰酸鉀、三氯化鈦用量等條件試驗,應用于鎢精礦中三氧化鎢的測定,方法簡便,快速,含三氧化鎢量為0-0.7毫克/25毫升,符合比爾定律.標樣分析結果表明,含三氧化鎢量在66-85%時,絕對誤差在±0.5%以內,可以滿足工業分析的要求,分析15個樣品,可在2-3小時內完成.
作者·讀者·編者
對《原子吸收光度分析用新型氧化亞氮發生器》的改進
吳廷照
1977, 5(1): 81-81.
[摘要](116) [FullText PDF](1)
摘要:
編輯同志: 我們所寫《原子吸收光度分析用新型氧化亞氮發生器》(本刊第4卷第5期)一文,在控制發生瓶內酸度時曾忽略了所加催化劑對酸度的影響,我們經長期觀察,發現這個影響不能忽略.對硝酸銨硝酸溶液的酸度應按以下方法更改.先測定硝酸錢(在冷凝液中)飽和溶液的酸度(受室溫影響,變化在5℃以內不用另測).
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