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1976年4卷6期

毛主席語錄
抓革命促生產的偉大方針不容篡改
遼寧冶金地質研究所
1976, 4(6): 411-414.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
以華國鋒主席為首的黨中央一舉粉碎了王張江姚“四人幫”反黨集團篡黨奪權的陰謀。在嚴重的歷史關頭,挽救了黨,挽救了革命,使我國歷史避免了一次大倒退,為黨除了奸,為國除了害,為民平了憤。同時,揪出了“四人幫“在遼寧的那個死黨,為我們遼寧除了一霸,清除了騎在遼寧人民頭上的“太上皇”。這是馬克思主義、列寧主義、毛澤東思想的偉大勝利。斗爭實踐證明,華主席不愧為毛主席親自選定的接班人,不愧為我們黨的英明領袖。
工農兵學員實踐成果
紫銅及黃銅中微量硫的測定
盧繼清 , 陳同岳 , 劉漢僚
1976, 4(6): 415-417.
[摘要](378) [FullText PDF](0)
摘要:
微量硫的測定,通常多采用燃燒法[1]。該法簡單、快速,但如不采取一定措施,硫的轉化率不完全,結果稍有偏低。我們在宮本益夫[2]提出的高純硒中硫的定量分析的基礎上,研究了標銅中微量硫的測定方法,獲得了比較滿意的結果。方法的基本原理是把微量硫氧化成S042-狀態,經陰離子交換樹脂使其與主體銅定量分離,加人鉻酸鋇后,借二苯偕肼進行間接分光光度法測定。
無汞鹽法測定鐵礦石中的全鐵
胡成瑞 , 劉建景 , 莊麗英 , 朱玉瑞
1976, 4(6): 418-418.
[摘要](268) [FullText PDF](0)
摘要:
鐵礦石中全鐵的測定,一般多采用硫磷混酸溶礦,用二氯化錫還原、二氯化汞消除過量的二氯化錫、重鉻酸鉀滴定的經典方法(簡稱汞鹽法)。此法雖然準確、快速,但要用劇毒的汞鹽。為了排除汞鹽,有采用金屬鋁、銀、三氯化鈦作還原劑的。有采用碘酸鉀滴定過量的二氯化錫。也有用二氯化錫直接滴定的[1-2]。還有用氧化還原指示劑來指示三價鐵還原為二價鐵的終點[3]
硒-高碘酸鉀催化極譜法測定痕量的硒
蘭州大學化學系分析專業 , 白銀公司礦冶研究所工農兵學員
1976, 4(6): 419-423.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了硒-高碘酸鉀催化極譜法測定痕量硒的適宜底液,給出了簡單、快速而準確地測定0.000X-0.00000X%硒的分析方法。對硒-高碘酸鉀催化波的機理作了初步探討,指出此催化波的性質可能是由于SeSO32-吸附在汞滴表面上改變了滴汞電極的性質,使IO4-提前還原而產生了很大的催化電流。
工作報告
巖石和礦物中低量鎂的測定
應文河
1976, 4(6): 421-429.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報導了在溴代十六烷基三甲胺存在下,二甲苯胺藍Ⅰ與鎂的膠束增溶分光光長度法的反應條件和絡合物組成。方法具有顯色快、靈敏度高、重現性好等優點,最大特點是鈣、鍶、鋇離子不顯色。并提出了用CyDTA-Ca絡合物作為鐵、鋁、錳、鎳等離子的掩蔽劑,制定了不經分離直接測定石灰石等礦物中低量鎂的新方法。
礦石中微量釷的萃取比色測定——偶氮氯膦Ⅲ-十六烷基三甲基溴化銨分光光度法
李紹卿
1976, 4(6): 430-433.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,偶氮氯膦Ⅲ主要用于釷[1]、鈾[2]等元素的分光光度法測定。偶氮氯膦Ⅲ同這些元素形成的絡合物十分穩定,顯色反應靈敏度很高,與四價釷生成有絡色合物的克分子吸收系數達1.22×106[1]。目前,礦石中釷的測定多用偶氮胂Ⅲ[3-5]和釷試劑釷色法。本文提出利用長鏈銨,使偶氮氯膦Ⅲ與釷在其作用下,生成的紫藍色三元絡合物,用異戊醇-苯混合有機溶劑萃取該絡合物,作釷的分光光度測定,試劑空白值小,靈敏度較高。同時制定了簡易、快速的測定礦物巖石中微量釷的分析方法。
稀土球墨鑄鐵中微量錫的催化極譜測定
汪皚
1976, 4(6): 433-437.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
黑色金屬樣品的含錫量,多在0.10%以下,因此希望用吸光光度法測定,但可以信賴的方法不多。目前采用較多的苯藥酮比色法,能與很多元素形成有色絡離子,必須萃取分離,手續麻煩,顯色條件嚴格。
鋯英石中鉿的化學分離與測定 Ⅰ、硫酸-高氯酸介質中鋯與鉿的離子交換層析法分離
葉富華 , 李培正
1976, 4(6): 437-440.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
鋯鉿的分離,目前國內多采用紙上層析法,分離效果較好,但負載量和處理溶液量較少。本工作試圖尋找一個分離效果好,而且負載量和處理溶液量較多的方法,故選用離子交換法。以往關于在硫酸介質中陽離子交換法分離鋯鉿的資料[1-3],均采用較大型的交換柱,淋洗液濃度高,用量大,淋洗時間長,分離并不完全。我們采用較稀的硫酸,引入適量高氯酸作為淋洗介質,進行靜態法和動態法試驗,確定了一個用小型交換柱分離鋯并富集鉿的方法。
有機化合物中磷的快速微量分析
云南省化工研究所有機微量分析小組
1976, 4(6): 440-444.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
有機磷元素微量分析方法很多,如重量法,其準確度較高,但操作繁雜;有基于Fleischer等工作的磷鉬藍分光光度法,其優點是化合物中含有其他常見元素均不干擾測定,但應用于有機磷元素定量微量分析時,絕對誤差通常只能達到±0.5%;用鎂、鉛、鈰等離子沉淀正磷酸根,再用EDTA溶液回滴定過量的金屬離子的容量法[4-6]以及Belcher等提出的基于磷相酸哇琳沉淀的中和滴定法[1]
活性碳吸附柱分離和碘量法測定金
招遠金礦革命委員會化驗室
1976, 4(6): 445-446.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
在毛主席革命路線指引下,在文化大革命運動的推動下,我礦化驗室經過反復試驗,實現了濕法分析黃金。本法用王水溶樣,以活性碳吸附柱分離金,并把舊法中過濾-吸附-過濾三步并作一步完成,最后用碘量法測定金。與火試金法相比,本法具有設備簡單、操作容易、成本低、避免高溫及鉛中毒等優點,且準確度不亞于前法,分析速度亦比濕法中的氫醌滴定法快得多。
昆蟲性引誘劑幾何異構體的高速液相色譜分離
上海昆蟲研究所引誘劑組
1976, 4(6): 447-449.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
昆蟲性引誘劑是近年來頗受國內外重視的一項農業害蟲防治新途徑。迄今為止,己鑒定出八十多種鱗翅目昆蟲性引誘劑的化學結構。這類物質大多屬帶不飽和雙鍵的十二至十六碳直鏈脂族化合物,特異性強,雙鍵位置和順反異構體的比例對引誘活性的影響顯著。有時,昆蟲性引誘劑的某些異構體會干涉或大大降低試樣的引誘作用,而有的則需添加適量異構體方能獲得最大引誘效果,故必須有一種簡便有效的分析方法嚴格控制合成產物和配制試樣中的順反異構體比列。
硫氰酸鹽萃取比色法測定三氧化鉬、鉬精礦中微量鎢
杜治坤 , 楊素卿
1976, 4(6): 450-451.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
我們在使用氯化四苯鐘測定鎢的方法時[1,2],發現在鎢、鉬的分離問題上,主要在于利用五價鎢與三價鉬的價態差異,而不在于是否形成三元絡合物,毛主席教導我們:差異就是矛盾。在分離問題上往往是找出元素互相之間在一定條件下的主要差異并加以利用。抓住這個主要矛盾,并相應地采取其他一些措施,從而能直接萃取鎢與硫氰酸鹽的絡合物,可以有效地與大量鉬、釩、鉻、鐵等分離,手續較簡便。
綜述
關于高速液相色譜固定相
中國科學院大連化學物理研究所高速液相色譜組
1976, 4(6): 452-467.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
六十年代末,國外在分析化學領域出現了近代高速(高效,高壓,高價)液相色譜(簡稱HSLC或HPLC)的新型高效、快速、靈敏的分離分析技術。這種技術一經出現,便受到人們的普遍注意,并得到迅速的發展和應用。幾年來,發展速度之快是當年氣相色譜比不上的,這一方面固然是由于此種技術有更廣泛的用途,又有色譜(主要是氣相色譜)理論作基礎,另一方面則是由于其本身的基本部件和材料——高壓輸液泵,高靈敏度檢測器和高效柱固定相(填料)的迅速發展。
知識介紹
分析化學中的掩蔽和解蔽
中南礦冶學院分析化學教研室
1976, 4(6): 467-476.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
在分析測定工作中,如何提高方法的選擇性是經常遇到的重要問題。在長期的分析實踐中,為了消除復雜物料分析中的干擾現象,人們總結應用了許多掩蔽和解蔽的方法。所謂“掩蔽”,即是通過加入某種試劑與干擾雜質作用,把干擾雜質轉變為不干擾測定的狀態,從而使測定能夠順利進行。相反,使被掩蔽的物質從其掩蔽形式中解放出來,并恢復其參與某一反應的能力則稱為“解蔽”。運用掩蔽和解蔽的手段可以不經過分離干擾元素而消除干擾作用,既可簡化分析步驟,又能提高分析方法的選擇性和準確度,符合多快好省的要求,因此,掩蔽和解蔽在分析化學中有著重要的意義。
儀器裝置與實驗技術
直流碳弧電導法測定難熔金屬中的氧
傅連墀
1976, 4(6): 476-480.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
氧在難熔金屬中以固熔體形式存在于金屬點陣的空隙中或者以金屬氧化物形式存在于試樣中。它對金屬的機械性能、物理性能影響頗大。如何準確而迅速地測定氧,一直引起分析工作者的重視。直流碳弧是一種高溫、快速、簡便的熔樣方法。近兩年來,我們在爐體設計、測量手段、減少吸附、降低空白等方面,進行了改進。擴大了應用范圍及測定的含量范圍。
痕量分析中空白值與精密度的關系式
華達
1976, 4(6): 480-483.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
空白值大小對化學分析精密度的影響是分析工作者很關心的問題,特別是對痕量分析更是不容忽視的。痕量分析中測定值與空白值往往在同一數量級,因而可以認為空白值越大對測定結果的精密度影響也越大,那種以為只要空白值恒定就不影響測定結果的精密度對痕量分析是不正確的。當然,降低空白值的效果是以可靠的方法為前提的,如果方法本身就不夠精密,降低空白也就毫無意義了。
小經驗
摩擦式銻電極的制造及其摩擦裝置
孟世福
1976, 4(6): 483-484.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
銻電極是一種金屬——金屬氧化物電極。當測量精度要求不高時,由于它的反應迅速、結構簡單、堅固耐用及電極電阻低等優點,使它可以應用于某些工業pH的連續測量,特別適用于在大氣濕度很高的環境中測量。
來稿摘登
用氟化鈉-氯化亞錫磷鉬藍比色法不分離砷測定含砷鋼中的磷
廣西柳州鋼鐵廠中心試驗室
1976, 4(6): 485-485.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
氟化鈉-氯化亞錫磷鉬藍比色法測定鋼鐵中磷,是目前我國鋼鐵冶煉爐前測定磷的多快好省的方法。但是砷含量大于0.1%時,使磷的結果偏高,干擾測定。我們增大酒石酸鉀鈉與鉬酸銨克分子濃度的比例,由原先的4.4增加到8.7,可以有效的隱蔽砷的干擾,砷含量大到1%也沒有影響,只磷的靈敏度稍有降低,但是可不分離砷直接測定含砷鋼中的磷。經過標樣分析和多年生產實踐的證明,分析結果較滿意。
容量法測定礦石中二氧化硅的改進
王貞祥
1976, 4(6): 485-485.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本法采用氫氟酸溶礦,在6N硝酸介質中,加氯化鉀使二氧化硅生成硅氟酸鉀沉淀。用5%氯化鉀水溶液代替中性50%乙醇-氯化鉀飽和液洗滌硅氟酸鉀沉淀,并于130℃烘干代替洗滌法除去沉淀中的游離酸,加沸水使沉淀水解,繼用氫氧化鈉標準溶液滴定析出的氫氟酸,以計算二氧化硅的含量。方法快速簡便,與重量法比較結果一致。
用電位滴定法測定鋅合金中的鋁
國營山西柴油機廠冶金科
1976, 4(6): 485-486.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
過去我們曾用過鋁-鎳鉻雙金屬電極以電位滴定法測定銅合金中的鋁。今將該法略加修改應用于鋅合鋁的測定,亦得到了較滿意的結果,并和容量法所測得的結果比較,結果一致。本法迅速,簡便,適用于鋅合金中鋁的快速測定。
TH-2型溶解氧測定儀快速測定水中溶解氧介紹
萬咸濤
1976, 4(6): 486-486.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
溶解氧是天然水水質優劣的一個重要指標。是飲用、灌溉、工業水源好壞,水體被污染及研究自凈作用的綜合指標要素之一。水中溶氧減少,厭氧菌活動加強,有機物腐敗,水發臭。據測定,水中溶氧低于3-4毫克/升,水生動物(如魚類)不易生存,甚至窒息死亡。
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