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1976年4卷5期

分析化學為農業生產服務
原子吸收分光光度法測定土壤和植物中的鋅
燕金壽 , 郭安貞 , 姚天全
1976, 4(5): 337-341.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
鋅是植物正常生長不可缺少的重要微量營養元素之一,鋅與植物生長素、氮代謝、有機酸代謝及酶促反應均有著密切的關系,缺鋅會引起特殊的植物病害,致使產量顯著降低。世界各地許多類型的土壤泛地存在著缺鋅現象。
土壤中微量鋅的測定-玻璃碳汞膜電極伏安溶出法
冶金工業部貴金屬研究所二室三組
1976, 4(5): 341-343.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
全黨動員,大辦農業,為普及大寨縣而奮斗的號召激勵著全國人民,大家都在為農業學大寨的運動貢獻一份力量,去年我們與云南植物所合作,為考查江川、易門等縣紅土中含鋅情況進行了土壤中微量鋅的分析試驗工作。
工農兵學員實踐成果
碲-錸催化極譜法測定痕量的碲
蘭州大學化學系分析專業工農兵學員
1976, 4(5): 343-348.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
微量碲的極譜測定已有不少資料報導[1-5]。本文根據碲-錸催化極譜法測定錸[6-8]的原理,對碲-錸催化極譜法測定碲的底液條件,共存元素的影響,樣品的分析及催化波的機理作了進一步的研究和討論。找到了一種靈敏度高穩定性好的底液,并成功地測定了0.000x-0.00000x%的碲。
礦物巖石中痕量金的陽極溶出極譜測定
文昌河 , 孫蘭生 , 張壽松
1976, 4(5): 348-353.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
圍巖中痕量金的分析對于金的地球化學特征及金礦成因的研究都是很有意義的,要求分析靈敏度達0.001克/噸。中子活化法測定金的靈敏度雖然最高,達2×1012克,但需特殊設備,不便推廣應用。化學光譜法可測礦物巖石中的痕量金[1],但關于低含量礦樣的數據并未有報導。
工作報告
小型離子交換柱及K_d40法在離子交換分離中的應用
周錦帆
1976, 4(5): 353-356.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
從近幾年國內外報道的分析方法來看,離子交換分離的應用相對在減少,例如,1974年的《分析化學》雜志就沒有一篇文章是提到離子交換分離的。常有這種說法:離子交換分離"慢",不如萃取",甚至認為"少慢差費"。我們應一分為二地看待離子交換分離。它具有獨特的優點,如,分離不同電荷的離子,富集微量元素或測定鹽類總濃度很簡便,能分離性質很相似的金屬離子,再生后可重復使用,對放射性物質的分離比較安全,等等。
羅丹明3B分光光度法測定食品和生物樣品中微量汞
新疆化學研究所環境分析化學組
1976, 4(5): 357-360.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用雙硫腙-四氯化碳萃取濃集汞以分離干擾物質,研究了羅丹明3B置換光度法測定汞,提高了測定微量汞的靈敏度和穩定性。水樣的分析靈敏度達0.5ppb。食品可測至0.02ppm(對5克試樣)。對生物樣品采用了不同回流裝置的五氧化二釩催化消化法,方法簡便,汞的回收率在90%以上。本法適用于糧食、酵母、毛發、牛奶和水中微量汞的測定。
香莢素分光光度法測定地面水中松油和松節油
喻保能
1976, 4(5): 360-363.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
松油種類很多,成份復雜,其中主要是萜醇及烴類化合物。其用途廣泛,在浮選礦物中作為起泡劑被大量使用,隨尾礦水排入天然水體,污染水源,故測定地面水中的松油是環境監測必不可少的。目前我國尚未制訂地面水中松油的衛生標準,但規定地面水中松節油的最高容許濃度為0.2毫克/升。
適用于凝膠滲透色譜的多孔硅微球的研制
吉林化工研究院物化室
1976, 4(5): 363-371.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種用鋰復鹽灼燒擴孔制備凝膠滲透色譜用的多孔硅微球的新方法,可以制備出從102A到104A以上六種規格凝膠。這種凝膠具有比孔容大,分離效能高的特點。通過在甲苯中對窄分布聚苯乙烯凝膠滲透色譜柱上淋洗,提出了每種規格凝膠適用范圍和滲透極限(聚苯乙烯滲透極限從6×104到大于2.5×107),滿足了凝膠滲透色譜用的凝膠的要求。在凝膠的主要指標比孔容方面趕上并超過了國外通用的SiO2凝膠(Spherosil和Porasil)水平。
工作簡報
葛根素的庫倫滴定
徐禮燊 , 劉愛茹
1976, 4(5): 372-375.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
葛根為豆科植物野葛的根,是中醫常用的祛風解表藥。近年來采用葛根乙醇浸膏片對高血壓癥狀、心絞痛及突發性耳聾均有較顯著的療效。我所植化室[1]為闡明其有效成分,進行了化學成分的研究,從乙醇浸膏片中分離葛根素(Puerarin)等四種成分。
銀離子選擇性電極的研制及其在電影工業廢水中的應用
遼寧省林業土壤研究所污水利用組
1976, 4(5): 376-378.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
在鉛鋅礦開采、冶煉、化工、照像器材、電影工業、醫藥工業等部門排放的工業廢水中含有銀及其絡合物。銀離子選擇性電極的研制成功和應用,為銀離子的快速測定提供了新的途徑。許多資料報導了該電極的制備和性能,然而,迄今還很少應用于自然系統中[1]。本文對銀離子選擇性電極的制備及其在電影工業廢水中的應用作了初步探討并和Orion(美)94-16銀離子選擇性電極作一比較。
以鈦-二安替吡啉甲烷-變色酸三元絡合物的形式分光光度法測定鈦
杜士奎 , 于道成
1976, 4(5): 378-381.
[摘要](246) [FullText PDF](1)
摘要:
變色酸(XK)[1]、二安替吡啉甲烷(дAM)[2]是測定鈦的兩種重要試劑。近年來ганаго等研究了鈦-二安替吡啉甲烷-溴代鄰苯三酚紅[3]及鈦-二安替吡啉甲烷-變色酸[4]的形式分光光度法測定鈦。我們對后者進行了研究,經試驗發現顯色液中有白色針狀結晶析出。我們加入了乙醇防止了沉淀析出并對多種離子進行了干擾試驗。實驗證明本法是一個高選擇性、精密度較好的快速分析法。
絡合滴定測定鋁的改進
章道昆 , 紀運常 , 江智美 , 安滬生
1976, 4(5): 381-384.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
絡合滴定測定鋁最主要的干擾元素為錳、錫、鈦等,為此曾推薦過用硝酸-氯酸鉀或苯甲酸銨分離錳[1]。對于欽的掩蔽劑,資料[2]曾列舉了近20種,但都不夠理想。資料[3]以苯甲酸銨預先分離,繼用強堿進行鋁、鈦分離,流程繁雜。亦有將堿熔后水浸,使鋁與鈦、錳分離,但形成的鈣、鎂氫氧化物嚴重吸附鋁,使結果偏低[4]
復方炔諾酮片、復方甲地孕酮片中炔雌醇的氣相色譜分析
1.上海醫藥工業研究院中藥分析研究室 ,
2. 上海第七制藥廠
1976, 4(5): 384-387.
[摘要](229) [FullText PDF](1)
摘要:
復方炔諾酮片、復方甲地孕酮片是目前使用面廣、效果良好的口服避孕藥品。生產中必須嚴格控制炔雌醇的含量,否則會引起服藥者出現程度不同的副作用。在偉大的批林批孔運動的推動下,有關部門為了提高避孕藥品的質量,要求解決避孕片中炔雌醇的分析方法。廣大制藥工人和科研人員,以階級斗爭為綱,遵照毛主席關于"獨立自主、自力更生"的教導,共同進行了用氣相色譜法測定微量炔雌醇的研究工作。
褐鐵礦中全鐵的鋁(鋅)還原無汞快速測定法
朱岳東 , 周伯勁
1976, 4(5): 387-389.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
幾十年來,國內外測定全鐵,大多采用傳統的重鉻酸鉀容量法。這個方法測鐵具有質量穩定、重現性良好、簡便快速及易于掌握的優點。但使用有毒的氯化高汞,污染環境,影響人類健康是其缺點。
用國產JP-1型示波極譜儀測定試劑硝酸鈷中的鎳
成都化學試劑廠儀器分析組
1976, 4(5): 390-391.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
試劑硝酸鈷中鎳的分析一般按部頒標準丁二酮肟法。也有用二甲基乙二醛肟或α-聯糠偶酰為試劑的比色法。這些方法需經萃取,從大量鈷中分離少量鎳,既費時又不易分離完全。采用示波極譜直接測定試劑硝酸鈷中的鎳,方法簡單,半小時可以完成一組樣品。
儀器裝置與實驗技術
原子吸收光度分析用新型氧化亞氮發生器
吳廷照 , 張世興 , 高英奇 , 嚴慰章
1976, 4(5): 392-395.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制成功一種小型、高效、經濟、安全、自動化的氧化亞氮發生器,它可供一臺原子吸收光度計以氧化亞氮乙炔火焰(用0.5×50毫米燃燒器)同時發生同時測定。已使用多年的氧化亞氮發生的方法——硝酸銨熱分解法,由于氣體發生速率低,即使用20升容積的發生罐也遠遠不夠一臺儀器同時發生同時使用,并存在十分危險的爆炸可能性,不能滿足使用要求。
知識介紹
原子吸收分光光度法在實際應用中的一些體會
中國科學院上海硅酸鹽研究所分析室原子吸收光譜小組
1976, 4(5): 396-404.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收分光光度分析,是近代發展非常快的一種分析方法,自從1955年作為分析化學一種手段提出后,目前已被廣泛地應用于地質、冶金、石油、化工、農業、醫學、環境保護等各個部門。關于原子吸收分光光度分析在各個領域里的一般應用情況,已有不少資料介紹,在這里就不再予以贅述。下面僅試述在應用原子吸收分光光度法過程中的一些體會,著重討論試樣分析中各個步驟的特點和要求,經常遇到的一些問題,及其解決的方法,并介紹在原子吸收分光光度法中常用的幾種定量方法。
讀者來信
檢出限和測定限還是有區別的
路勵真
1976, 4(5): 404-404.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
讀了《分析化學》第三卷第五期豐達明同志"關于原子吸收光譜分析中檢出限的定義"的讀者來信后,覺得在分析化學領域內,注意名詞術語的統一和準確地使用,確實是一個值得注意的問題。文中所談"2б標準",就是指的在數理統計方法基礎上,置信度為95%時,確定這一極限的標準,做為檢出限(Detection Limit)的定義,它不僅適用于原子吸收光譜分析,而且在原則上也適用于原子發射光譜分析,以及x-射線熒光光譜分析等其他一些儀器微量分析方法,只是在x-射線熒光光譜分析中習慣地使用"3б標準",這
也談談原子吸收分析中的“檢出限”
黃本立
1976, 4(5): 405-406.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
編輯同志: 看到了豐達明同志關于原子吸收"檢出限"的定義的來信[1]后,我們覺得對這個名詞有一個正確的統一的定義,將便于我們交流經驗。因此,我們也想談談對這一問題的一些想法。"檢出限",英語為"detection limit",《英漢化學化工詞匯補編》[2]稱之為"檢測極限"。
來搞摘要
硅酸鹽瓷石中氧化鈣的直接快速測定
張忠銘 , 李茶香
1976, 4(5): 407-407.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
測定硅酸鹽陶瓷原料中的氧化鈣,歷來都必須把其中的硅首先分離除去方能進行,常用有鹽酸蒸發脫水和動物膠沉淀等方法,使硅成為不溶物而濾去,這樣既費時又煩瑣。但若不分離硅,當絡合滴定測定氧化鈣時,硅部分成白色凝膠片狀物析出,嚴重地干擾氧化鈣的滴定終點。我們在實際工作中要求單獨測定鈣時,常須化費大量的時間和精力分離硅。為解決這一難題,我們通過了反復實驗,初步得出了不分離硅直接滴定鈣的新方法。
鋅粉-氫氧化鈉-金屬鋁坩堝熔樣測定礦石中的錫
廣西平桂礦務局試驗所
1976, 4(5): 407-408.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
在用碘量法測定礦石中的錫時,以還原性熔劑-鋅粉,氫氧化鈉在小瓷坩堝中分解樣品是一個可行的方法,現已被許多單位采用。但用此法若樣品含硅過高時熔塊較難浸取,同時,小瓷坩堝容易碰破錐瓶。因此,我們又將這個方法加以改進,用自制金屬鋁坩堝代替小瓷坩堝,使操作手續更加簡便。
鐵礦石中銅的測定——BCO比色法
金繼紅
1976, 4(5): 408-408.
[摘要](253) [FullText PDF](0)
摘要:
雙環己酮草酰二腙(BCO)是測定銅的靈敏度高,選擇性強的試劑之一。我們在前人工作的基礎上,試驗了不分離干擾元素,用比色法測定鐵礦石中的銅。方法簡便、準確度較高,至少在0-4微克/毫升內符合比爾定律。克分子吸收系數為1.6×104。在pH8.5-10的氨性溶液中,銅和BCO成藍色絡合物。此絡合物在600毫微米處有最大吸收。鐵、鎳、鈷、鉻有干擾,鐵可采用檸檬酸銨掩蔽。
含氟污水中微量砷的測定
昆陽磷肥廠技術科
1976, 4(5): 408-409.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
污水中微量砷的測定,目前普遍采用DDC銀(二乙基二硫代氨基甲酸銀)比色法。過去多用吡啶作吸收液效果最好,但吡啶氣味難聞,有毒,操作人員難以長久忍受。我們采用3%三乙醇胺氯作吸收液,吸收效果比吡啶有提高。氟離子本身不干擾測定。我廠硫酸車間污水中含砷30-200毫克/升,含氟400-1000毫克/升,可以直接取樣進行測定。
測定鎳基合金中銅的硫代硫酸鈉——碘量法的改進
潘忠孝
1976, 4(5): 409-409.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,常用的測定銅的方法中,鐵、鈷、鎳等均為干擾元素,通常是在硝酸介質中,用硫代硫酸鈉將銅以硫化物形式沉淀分離,再轉化為溶液進行銅的容量法或比色法測定。把銅的硫化物沉淀轉化為溶液時都要通過灰化、灼燒、溶解及硫酸冒煙,甚至加入熔劑熔融浸取等手續,這就使方法變得煩瑣。
對于凱氏定氮法的探討
張文光
1976, 4(5): 410-410.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
用凱氏常量法測定谷物中的氮,在消化試樣時,燒瓶內會發生泡沫沸騰甚至濺失現象,其原因是由于硫酸鉀與硫酸反復作用生成大量SO3、SO2和O2,這些氣體跟碳化物所生成的CO、CO2并存于燒瓶內大量翻滾并急劇逸出所致。因而操作開始只能用微火加熱,這樣既影響了分析的準確度和精確度,又延長了時間。通過觀察和試驗發現:降低硫酸鉀的用量后就可消除這一缺點,在消化過程中可以采取自始至終加強熱的辦法來縮短操作時間。
JP-1型示波極譜儀整流管燒壞的修理
唐奕世
1976, 4(5): 410-410.
[摘要](175) [FullText PDF](1)
摘要:
我們在使用JP-1型示波極譜儀中,經常燒壞高壓整流管G26(2Z2P)的管腰,使高壓短路,有時還燒壞高壓變壓器。開始,我們懷疑電子管本身質量不好,但更換新的電子管后,不久又燒壞了。以后又認為電子管座有問題,但更換電子管座后仍不能奏效。經過分析和試驗,原來儀器在安裝元件時有缺點。
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