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1976年4卷1期

論文
糧食中磷化氫殘留量的測定——鉬藍比色法
南京糧校糧油分析教研組
1976, 4(1): 7-8.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
在保糧工作中廣泛采用磷化物作為殺蟲藥劑,因此,檢查糧食中磷化氫的殘留量具有重大意義.我們選用了以氯化亞錫為還原劑的鉬藍比色法.由試驗確定:合適的顯色酸度為0.50-0.64N H2SO4;顯色時室溫須控制在20-30℃;絡合物溶液的最大吸收在690毫微米處;克分子吸收系數為2.2×104;在0.2-9微克PH3/13毫升含量范圍內服從比耳定律.也可用作目視比色法,檢出下限可達0.001ppm.
硫脲法快速測定銅氨液中總氨
何保祿
1976, 4(1): 8-8.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
銅氨液中總氨的測定方法有蒸餾法、離子交換法和EDTA法.EDTA法雖較快速,但必須同時測定總銅和醋酸量才能求得總氨量,而且溶液帶顏色,滴定終點不很明顯.我們以硫脲絡合銅離子后,用酸鹼滴定法滴定總氨量.本法可以消除銅氨液中共存的醋酸銨的影響,且溶液無色,滴定終點較明顯.適用于生產控制分析,全部分析過程僅需時3分鐘.本法測定結果和EDTA法所得結果相符合.
氮的氧化物氣體中銨鹽比色測定的改進
胡世忠 , 崔友蓮
1976, 4(1): 9-9,82.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
透平壓縮機(簡稱透平)入口處,氮的氧化物氣體(NOx)中微量銨鹽的比色測定,是檢驗鉑網工作狀態和確保透平安全運轉的一項甚為重要的綜合法生產硝酸的控制分析.原分析方法系從蘇聯介紹到我國.該法以H2O2為吸收液;由于H2O2破壞顯色劑-納氏試劑(簡稱納劑),致使方法的靈敏度和準確性均較差.1973年以來,我們在生產實踐中不斷地摸索和試驗,擬定了以水為吸收液的新方法.它較原法為靈敏和準確;且手續簡便,成本也較低.
污泥中微量砷的分光光度測定——利用正交設計法選擇最佳條件
北京大學化學系分析專業72級部分工農兵學員和教員
1976, 4(1): 9-16.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
在毛主席的教育革命路線指引下,我們工農兵學員打破舊的教學框框,在二年級分析化學課中,把單純做驗證性實驗改變為直接給社會主義工農業生產建設作貢獻.
原子吸收法測定含鍶鹵水中的鋰
王小如 , 王樹英 , 三室
1976, 4(1): 16-23.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用空氣-乙炔焰測定鋰時,在火焰的不同高度處,共存鹽類、酸類的干擾效應.對組成簡單的試樣,提供了可選用的火焰高度.觀察到SrOH分子帶對Li 6708埃線有嚴重的分子吸收.分析含鍶鹵水等試樣時,建議加入磷酸鈉,使噴霧測量液含pO43-2毫克/毫升,能有效地消除這種干擾;引入的Na+可作為電離阻止劑.
礦石中錫的示波極譜測定
張德明 , 梁承榮 , 楊銀川
1976, 4(1): 23-26.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
錫的極譜測定,前人已做了大量的工作,并提出了一些不同的方案.但是到目前為止,應用較為廣泛的還是鹽酸-氯化銨和硫酸-氯化鈉等底液.在這些底液中,共同存在的問題是鉛的定量干擾和靈敏度不高.因此需要預先分離才能測定.為了分離鉛,采用在氨性介質中并有EDTA的存在下,以鈹作載體使錫與其他元素分離[1],但手續繁瑣;也有的使鉛呈硫酸鉛沉淀與錫分離,雖然操作簡單,但往往分離不完全.
工作報告
氧屏蔽空氣-乙炔焰在原子吸收分析中的應用1.燃燒器的設計以及方法的應用范圍
王升章 , 楊密云 , 郭小偉
1976, 4(1): 26-31.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
本文設計了一種原子吸收分析用氧屏蔽空氣-乙炔焰燃燒器,這種燃燒器可以很方便地安裝在儀器的燃燒器底座上,并可在不需氧屏蔽時仍可作為一般空氣-乙炔焰燃燒器用.曾試驗了33種元素在氧屏蔽空氣-乙炔焰中的行為.氧屏蔽焰與一般空氣-乙炔焰比較具有干擾少,可以提高某些元素的靈敏度,以及可以測定某些一般空氣-乙炔焰不能測定的元素如鋁、鈹、釩、鈦等.介紹了氧屏蔽焰的操作技術.
生物和淤泥樣品中甲基汞的分離和氣相色譜測定
北京市環境保護科學研究所第二研究室
1976, 4(1): 32-38.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹用電子捕獲氣相色譜法快速分析生物、淤泥樣品中的甲基汞.樣品中的甲基汞以氯化物形式分離和凈化.為了提高方法的精密度和重現性,對樣品制備過程中的液-液分配、乳化現象及電子捕獲檢測器-氣液色譜法技術,包括陰離子交換、柱子“毒化”、檢測器的污染、峰值消除等,作了評述和討論.
乳化法合成丙烯酸甲酯過程中的色譜分析
大慶石油化工總廠化驗室
1976, 4(1): 39-45.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報導采用3米天試GDX-01和1米上試402涂20%聚乙二醇-20M為色譜柱,柱溫150℃,載氣流速30-35毫升N2/分,上分100型色譜儀氫火焰檢測器,工作電流190毫安,能將甲醚、甲醇乙酸甲酯、乙醇、丙烯腈、丙烯酸甲酯、丙烯酸、β-甲氧基丙酸甲酯等組分全部分離,所需時間小于30分鐘.同時按組分的鋒面積測定了重量相對響應值,可用內標法計算各組分的含量.本法精確度與準確度良好,能適應生產控制分析和產品質量檢驗的要求.還提出了以熱導池檢測器,GDX-103有機擔體為固定相測定成品丙烯酸甲酯中微量水的條件及用減雜法測定丙烯酸甲酯純度的方法.
工作簡報
用懸汞電極陽極溶出法測定高純鋁中雜質
貴州鋁廠二分廠化驗室
1976, 4(1): 46-49.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
應用懸汞電極陽極溶出法測定高純材料中數量級為10-4-10-7%微量雜質(或更低含量),在1956年以后才被應用于分析化學中.本文利用懸汞電極陽極溶出法直接測定高純鋁中微量鋅、鎘、鉛、銅,靈敏度分別為:鋅:3×10-5%,鎘:2×10-6%,鉛:2×10-6%,銅:3×10-5%.
直接光譜法測定高純氧化釔中稀土雜質
陳榮輝 , 王長慶
1976, 4(1): 50-53.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,高純氧化釔中稀土雜質的測定已有很多資料報導[1-3],但分析的靈敏度均不高,已發表的工作中大部分采用化學-光譜法[4]或在氣氛抑制氰帶條件下[5-6]測定高純氧化釔中稀土雜質,但由于時間長,操作復雜,成本高等原因而限制了在某些單位的推廣.
礦石中超微量鉑的極譜測定
江蘇冶金研究所分析室極譜組
1976, 4(1): 53-56.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
為擺脫火法的龐雜設備和繁重勞動,現已有多種濕法富集鉑的方法,如共沉淀法、離子交換法和活性炭吸附法等[1-6].
鋼鐵中微量鈣的比色測定
第一汽車制造廠工藝處 , 中國科學院吉林應用化學研究所
1976, 4(1): 57-60.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
鋼中微量鈣的測定,迄今尚無較合適的方法.原子吸收法測定鋼中微量鈣,由于第三元素干擾嚴重,大多需要化學法分離[1],因此,優越性不大.國內外曾有人用比色法測定鋼鐵中少量鈣[2,3,4],但分離方法煩復,且僅適用于含鈣量較高的鋼樣.
尿中馬尿酸及甲基馬尿酸的分離和測定
上海第一醫學院衛生系勞動衛生教研組 , 上海市靜安區中心醫院職業病防治組 , 上海市勞動衛生職業病防治院
1976, 4(1): 60-64.
[摘要](251) [FullText PDF](0)
摘要:
甲苯進入人體首先被氧化成苯甲醇,然后被醇脫氫酶氧化成苯甲醛,再經醛脫氫酶氧化成苯甲酸,后者與甘氨酸結合成馬尿酸而從尿中排出.二甲苯進入人體后,二個甲基中的一個被氧化而同甲苯的代謝途徑一樣,最終生成甲基馬尿酸從尿中排出.
消息報導
多性能高速液相色譜儀試制成功
上海藥物研究所高速液相色譜儀試制組
1976, 4(1): 64-64,45.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
高速液相色譜是七十年代初發展起來的快速分離分析方法,它是在原有的液相柱層析基礎上,采用了新穎層析填充料,高壓輸液泵和高靈敏檢測器等實驗技術,從而使液相色譜進入到一個新的階段,成為既可以進行微量分離分析又可進行大量分離制備的高速高靈敏度的自動分析法.這種方法近年來已受到國內外的普遍重視和得到廣泛應用.但商品高速液相色譜儀,目前還只有少數幾個資本主義國家有生產.
綜述
三元絡合物在分析化學中的應用
戚文彬
1976, 4(1): 65-71.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
三元絡合物系指由三個組分所形成的單核或多核的混合配位絡合物.通常由一個中心離子和兩個配位體或兩種金屬和一個配位體所形成.所以更恰當些,應稱為混合型絡合物或異配位絡合物.三元絡合物在絡合物化學中是一個新的領域.
知識介紹
某些高靈敏度的顯色試劑與顯色反應在光度分析中的應用
吳水生 , 王起華
1976, 4(1): 71-78.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著我國國民經濟及科學研究事業的迅速發展,對分析化學工作不斷地提出了新的要求.例如冶煉工作中微量元素含量變化的控制.環境保護方面低濃度有害物質的檢測,高純物質中痕量雜質的測定,以及分散度大的有用元素的富集提取等等,都需要高靈敏的分析方法.如何使光度分析也能滿足工農業生產不斷發展的要求.尋找高靈敏的顯色反應,提高測定靈敏度,擴大光度分析的應用范圍,也就成為廣大分析工作者極為關注的問題.
答讀者問
金的快速測定方法的改進
史繼東
1976, 4(1): 78-78.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
自從本刊1975年第二期“金的快速測定”一文發表以后,讀者來信提出了寶貴的意見,認為此法測定金時鉈有干擾,且試樣分解方法可能使金的結果偏低.過去,我們分析的樣品中不含有鉈,故對鉈的干擾未作考慮.現經試驗,在溴氫酸存在下,三價金在低溫蒸干時,隨時間、溫度、溴氫酸用量的不同,均有部份金被還原造成結果偏低.鉈的存在對金的測定有干擾.因此對金的快速測定作如下的補充.
問題討論
對《原子吸收光譜法測定水中微量鋰》一文的討論——方法的機理
吳庭照
1976, 4(1): 79-80.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
我們早已見到湖北石油地質研究隊實驗室的《原子吸收光譜法測定水中微量鋰》試驗報告,現已由《分析化學》發表,該方法測定水中鋰所達到的靈敏度比一般原子吸收法高得多,曾引起我們很大興趣,并在我們的儀器上重現了這個靈敏度.如何在各自的儀器上應用此方法?這是否是原子吸收光譜中的新技術,有無擴大應用到他元素的可能性?這是應用原子吸收分析的工作者所關心的問題.解答這些問題應該探明該方法的機理,然而該文沒有涉及這個重要問題.
作者·讀者·編者
關于激光微區光譜分析技術中的若干問題
洪廣言
1976, 4(1): 80-82.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
問:激光微區光譜分析儀由哪幾部分組成? 答:激光微區光譜分析儀由激光器、顯微聚焦系統、輔助電極和攝譜儀等四部分組成.
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