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1975年3卷2期

工作報告
以鈦-N-肉桂酰-N-鄰甲苯羥胺-硫氰酸鹽萃取及分光光度測定微量鈦
倪哲明 , 魏復盛 , 詹殿賢
1975, 3(2): 86-90.
[摘要](274) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了利用鈦-N-肉桂酰-N-鄰甲苯羥胺(簡稱N-CTHA)-硫氰酸鹽三元體系的顯色反應,萃取分光光度測定微克量鈦的方法。確定萃取液鹽酸濃度為5-8N,硫氰酸銨濃度為2.5%;找出了N-CTHA的用量、測定鈦的合適范圍及其它離子的影響;在研究的15種陽離子中僅干擾嚴重,但可用草酸掩蔽,并由試驗確定Ti-N-CTHA-SCN的組成比為1:2:1.方法具有快速簡便、靈敏度高、選擇性好的特點,試用于鋼中鈦的分析,獲得較滿意結果。
鈦和鈦合金中氧的測定——真空熔化法和惰性氣體熔化法
中國科學院上海冶金研究所分析室
1975, 3(2): 91-97.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用真空熔化法諸方案和惰性氣體熔化法測定了各種鈦和鈦合金樣品中的氧,都獲得了準確的結果。用真空熔化法測定鈦和鈦合金中氧,以鎳熔劑法為好;用惰性氣體熔化法可采用鎳熔池法。本文還對真空熔化法諸方案的考察、消除活性升華物的影響、方法的準確度與惰性氣體熔化法的優點等問題進行了討論。
催化波在礦物原料分析中的應用——催化法極譜測定礦石中微量釩
舒柏崇
1975, 3(2): 97-103.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出微量的五價釩在苦杏仁酸-氯酸鉀的微酸性介質中產生靈敏度為0.001微克/毫升的催化極譜波,半波電位為-0.965伏(對飽和甘汞電極)。從溶液酸度、底液組份、汞柱高度、溫度等因素對波高的影響以及從極譜波的對數分析確定:由五價釩產生的極譜波系由它催化生成的苯甲醛在電極上進行單電子擴散還原的可逆波,不具有動力波特性。討論并通過實驗證實產生催化擴散電流的電極過程和反應機理。擬定了無須經過分離和富集手續測定礦石中0.000x-0.5%的五氧化二釩的快速簡便操作流程。
無焰原子吸收分光光度法測定蘑菇罐頭中的痕量汞
江西食品發酵工業科學研究所
1975, 3(2): 103-109.
[摘要](277) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,在一些資本主義國家中,由于“公害”問題嚴重,多次發生汞污染食品的中毒事件,因而人們迫切要求了解生活環境中汞的污染情況,從而促進了痕量汞測定方法向著高靈敏、準確、簡單、快速的方向速迅發展。無焰原子吸收分光光度法由于靈敏、快速、簡單、準確,目前已被認為是測汞的最好方法,已廣泛應用于空氣、水、河流沉積物、血、尿、魚、蛋、谷物、金屬、巖石和土壤中痕量汞的分析。
偶氮硝羧光度法測定礦石中鈰組稀土元素
1975, 3(2): 109-114.
[摘要](172) [FullText PDF](1)
摘要:
本文報導了偶氮硝羧的合成方法,研究了偶氮硝羧與稀土元素的顯色反應,提出了不經分離,在釔組稀土存在下直接光度法測定鈰組稀土(鑭、鈰、鐠、釹)的新方法,并采用PMBP-苯萃取分離伴生元素,用偶氮腫Ⅲ光度法測定稀土總量,用偶氮硝羧光度法測定鈰組稀土分量。可以測定礦石中0.0X-X%的稀土總量及鈰組稀土分量,方法簡便、快速、重現性好,適用于磷釔礦、獨居石和吸附型稀土礦的分析。
乙基保棉磷乳劑的極譜分析
武漢市農藥研究所
1975, 3(2): 115-118.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
用經典極譜法,分析農藥乙基保棉磷乳劑的含量。在50%丙酮-0.1M鹽酸介質中,其半波電位E1/2=-0.610 伏(對SCE)。適于2.9×10-4~4.6×10-8M之測定。方法簡便、快速、可靠,再現性較好,可作為工廠常規分析方法。
骨架鎳還原法測定輕質石油中的微量總硫
四川省石油管理局石油煉制研究所脫硫劑研究組
1975, 3(2): 119-124.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著我國石油化學工業的發展,作為石油化學加工的主要原料之一的輕質油品產量將日益增長。在石油化學加工中,通常對原料含硫量有嚴格的要求,以防止發生催化劑中毒,如近年發展的雙金屬鉑重整催化劑要求原料含硫量為1ppm以下;用于生產合成氨或甲醇原料氣的蒸汽轉化鎳催化劑,則要求原料含硫量在0.2-0.5ppm。為了鑒定原料油的凈化程度,必須建立相應的分析鑒定方法。還在1941年,Schreter[1]就提出設想:根據骨架鎳或稱拉內(Raney鎳)可以和所有的有機化合物的硫定量結合的性質,可用它作為定量測定硫方法的基礎。
工作簡報
原子吸收光譜快速測定球墨鑄鐵中鎂
武漢材料保護研究所化學分析室光譜組
1975, 3(2): 125-128.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收光譜法測定球墨鑄鐵中的鎂,具有快速、準確的優點,文獻報導較多[1,2]。但一般在溶解試樣和消除干擾元素等方面,步驟較煩,且費時。為此,我們在文獻的基礎上,采用電解法加速溶樣;添加鍶鹽作釋放劑以消除硅、鋁等元素的干擾,從而制訂了球墨鑄鐵中鎂的快速、準確的測定方法。
離子交換色層分組分離化學光譜法測定礦石中稀土元素
湖北省地質實驗室
1975, 3(2): 128-132.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
用色散率不大的光譜儀測定礦石中稀土元素時,大量鈰族稀土元素的存在,由于它們的強烈光譜對釔族稀土元素的測定帶來譜線干擾和背景影響,有必要進行分組分離。有人[1-5]研究了稀土元素在強堿性陰離子交換樹脂上與硝酸-脂肪醇之間的離子交換行為,用適當濃度的上述混合溶液可以使釔、镥、鐿、銩、鉺、鈥、鏑、鋱、釓、銪、釤與釹、鐠、鈰、鑭相互分離。
二苯酰甲烷分光光度法測定混合稀土中鈥、鉺、銩
相貞璽
1975, 3(2): 133-137.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
混合稀土中欽、鉺、銩的測定,長期以來一直采用其鹽類(氯化物、硝酸鹽等等)溶液本身對光的吸收來進行比色分析[1,2,3]。這個方法雖然操作簡便,一般不須作煩瑣的稀土元素分離工作,但靈敏度不高,僅適用于測定常量和高含量的單一稀土元素(一般含量約在10%以上),不適于低含量稀土元素的測定。為此,我們對最近報導的在水-丙酮溶液中應用二苯酰甲烷測定鈥、鉺、銩的方法[4]進行了試驗。實踐證明本方法具有靈敏度高,選擇性好,溶液顏色穩定的優點。用于混合稀土中鈥、鉺、銩的測定,獲得較滿意的結果。本法靈敏度為:每毫升Ho2O3 1.29、Er2 O3 3.68、Tm2O3 20.9微克。
礦石中鈮的快速測定——用酸性鉻藍K直接光度法
范福南 , 陳秦生
1975, 3(2): 137-139.
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
酸性鉻藍K是變色酸單偶氮衍生物,在適宜條件下與鈮生成藍紫色的絡合物,利用該反應可進行鈮的比色測定。文獻[1]對用酸性鉻藍K分光光度法測定礦石中鈮的條件做了論述。為使該法更好地應用于野外地質分析工作中,本文進行了有關條件試驗。由于存在一定量的鉭、稀土、鈦、鋁、錳、鈣、鎂、硅、磷和硫不干擾測定,故礦樣采用堿熔、酸化,轉為酒石酸溶液后直接顯色比色。對銅、鐵、氟的干擾提出了消除的方法。經生產中考驗,表明本法靈敏、快速、準確、選擇性高、重現性好。與硫氰酸鹽比色法相比較,本法簡化了操作,縮短了時間,節約了試劑,對于多快好省地完成野外鈮的定量工作,具有一定的意義。
偶氮硝羧在光度法測定礦石中鈰組稀土元素的應用
1975, 3(2): 139-142.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探討了在甲酸介質中,稀土元素與偶氮硝羧的顯色反應。選擇EDTA(Na)作為抑制釔組稀土元素的絡合劑,擬定了以PMBP萃取-甲酸反萃取稀土元素,連續測定稀土總量(偶氮胂Ⅲ光度法)和鈰組稀土元素(偶氮硝羧光度法)的方法。本法比較準確,靈敏度高,選擇性好。適用于獨居石,磷釔礦,黑鎢礦等不同類型礦石中0.01-1%鈰族稀土元素(鑭、鈰、鐠、釹等)的測定。
銅礦石中氧化銅總量的快速示波極譜測定
路慶詳
1975, 3(2): 142-143.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
銅礦石中氧化銅總量的測定是選礦工藝和地質評價所經常要求的分析項目。現在通用的方法一般是用含有少許亞硫酸鈉的5%硫酸溶液為選擇溶劑,于氧化銅浸取液中加硫代硫酸鈉使銅形成硫化亞銅沉淀與其他雜質分離,以碘量法或者將濾液蒸發至干,以極譜法測定。為了縮短分析時間,消除有毒氣體的危害,在保證分析質量的基礎上,經過試驗探索,對氧化銅的分析方法做了如下改進。我們以含少許亞硫酸鈉的5%硫酸溶液作為氧化洞的選擇溶劑,振蕩浸取后直接加入混合底液,即以氨水-氯化銨為支持電介質,以亞硫酸鈉除氧,以動物膠抑制極大,在半波電位為-0.55伏處用銅的第二個波作定量分析。
二甲酚橙光度法測定生鐵及低合金鋼中釩
陳友善
1975, 3(2): 143-144.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹以二甲酚橙光度測定生鐵及低合金鋼中釩的方法,經試驗確定:測定波長為520毫微米,此時,克分子吸收系數為1.1×104;0.001M二甲酚橙的適宜用量為5毫升;顯色液合適的pH范圍為2.5-4.0;顯色10分鐘后,液色即趨穩定,2小時內無顯著變化。應用HClO4冒煙氧化法,可以保證釩呈5價狀態。大量的干擾,可在6NHCl介質中用乙醚萃取分離,一次萃取鐵的萃取率近98%。在有掩蔽劑1,2環已烷四乙酸(DCTA)存在下,除Ti4+、MoO42-各250,RE3+、Nb5+各100微克能引起輕微的干擾外,其它離子:Fe8+1500、Mn2+500、Al3+、CrO42-、Ni3+、Cu2+各250、ZrO2+、BO33-各100微克,0.3-0.5克HClO4以及少量S042-、Cl-均不干擾釩的測定.
純鋁、高純鋁中微量鈦的光度測定
馬柏祥
1975, 3(2): 144-144.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文試驗了三辛基氧化膦(TOPO)與氰酸鹽和鈦形成穩定的三元絡合物光度測定鈦的條件,并制訂了純鋁、高純鋁中微量鈦的測定方法。試驗確立:1.三元絡合物的最大吸收波長為429毫微米;2.最佳萃取酸度為5-11N硫酸;3.TOPO環已烷溶液濃度在0.015M以上可得到最大萃取率;4.在試驗條件下,硫氰酸銨的加入量為2-5克,可得到最大萃取率;5.萃取適宜溫度為20-55℃;6.萃取時間需要在4分鐘以上方可完全;7.有機相/水相的體積為1:2至1:6范圍內對測定結果影響不大;8.絡合物顯色穩定時間可達4個半小時;9.加入銅、鋅、鉛、鎘各100微克不干擾測定。在加入硫代甘醇酸1毫升條件下,鉻1000微克、釩500微克、鉬10微克;加入硫代甘醇2毫升放置5分鐘后,鐵5000微克、鉬20微克;加入飽和硼酸5毫升時0.2克氟均不干擾測定。
礦石中鈰組稀土元素的測定——離子交換分離偶氮硝羧比色法
1975, 3(2): 144-144.
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
武漢大學合成了新顯色劑——偶氮硝羧,并應用于礦石中鈰組稀土元素的測定[1]。我們研究了偶氮硝羧的顯色反應,確定在2N醋酸介質中有利于抑制Sm的顯色和消除釔組稀土元素的影響。為了地質工作適應在生產實際中的不同情況,我們制定了用離子交換和氨水沉淀分離干擾元素后,用偶氮硝羧比色測定礦石中鈰組稀土(鑭、鈰、鐠、釹)的方法,可作稀土總量(偶氮腫Ⅲ法)和鈰組稀土(偶氮硝羧法)的連續測定。可測定礦石中0.01-0.1%鈰組稀土元素,適用于獨居石、磷釔礦、黑鎢礦和離子吸附型稀土礦等不同類型礦石。
金的快速測定
史繼東
1975, 3(2): 145-145.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
本法應用逆王水分解礦樣,用溴氫酸揮散法驅除汞、銻等干擾元素,即可在含有KH2 PO4的鹽酸介質中,以結晶紫-甲苯萃取光度法測定金。方法較快速、可靠,測定結果和標樣及碲富集分離法所得結果相一致。本法適用于含金量為0.5-50克/噸的礦樣分析。分析方法:稱取25克礦樣(200目)于250毫升錐形瓶中(蓋以短頸漏斗)準確加入50毫升2:1的稀王水(HNO3:HCl:H2O=3:1:2)于電熱板上微沸半小時。取下,用水稀釋至250毫升,干過濾吸取20毫升(相當于2克礦樣)于100毫升燒杯中加2滴20%KCl,低溫蒸至近干,加5毫升HCl蒸干,再加5毫升濃氫溴酸蒸干用4%HCl 15毫升加熱浸取,并移入50毫升比色管中,加20%NaH2P04 5毫升(含鐵量高時,可適當增加用量),加甲苯8毫升,0.2%結晶紫1毫升萃取1分鐘,72型分光光度計于570毫微米波長,1厘米比色池比色.
金屬鎳中鉛的比色測定
成都電冶廠中心試驗室
1975, 3(2): 145-145.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹用甲基異丁酮萃取鉛的碘化絡合物與主體鎳分離,再用含有鹽酸羥胺和酒石酸鹽的氨性溶液反萃取,然后用雙硫腙比色測定鉛。由試驗確定:用甲基異丁酮萃取鉛時,萃取液中碘化鉀濃度以0.1N為好,硝酸濃度可允許在0.5-1.5N變化;以酒石酸鉀鈉,鹽酸羥胺,半胱氨酸、氰化鉀混合溶液為反萃取劑,萃取和反萃取的效果均較好,鉛的總萃取率達到90%以上,在有少量氰化鉀共存下,Cd、Cu、Co、Zn、Sn、Fe等元素對測定沒有影響,Bi的干擾,可用半胱氨酸掩蔽消除。
儀器裝置與實驗技術
脈沖式電子捕獲檢測器
上海分析儀器廠103試制小組
1975, 3(2): 146-151.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述了脈沖式電子捕獲檢測器的結構、原理及各種實驗,著重說明了各種實驗條件對該檢測器的響應靈敏度、基流的影響。最后還介紹了采用電子捕獲檢測器對一些樣品的實驗結果。
流動法配氣技術 Ⅱ.恒溫鼓泡攜帶式流動法配氣
中國科學院大連化學物理研究所超純分析組
1975, 3(2): 151-154.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
原理圖見圖1。將氮氣流經過水穩壓器3及阻力毛細管4獲得一定流速的氮氣氣流,然后通過恒溫下的某液體1(即待測的)。一方面每個鼓泡被恒溫下該液體的蒸汽壓所飽和,同時有較大的液面產生的蒸汽壓也能使上方空間氣體再次飽和,最后從出口逸出流速為U、濃度為Co的氣體(相當于該恒溫溫度的飽和蒸汽),也就是配氣原料氣,它與大流速V升/分的稀釋氣匯合于混合器2中,經充分混合成所需標準氣體。
0.1-1毫升適用范圍之滴定裝置
朱哲保
1975, 3(2): 154-156.
[摘要](235) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹的滴定裝置,具有容積大于1毫升的主件,和一支容積與它相當的平衡管。溶液的排放,系由滴定管尖的表面張力與被平衡管降低了的溶液靜壓力控制。這種裝置可由簡單的玻璃器材裝配成。構造和操作 裝置中有一個三向活塞,被固定在支架上:它的三支支管分別借橡皮管連接2毫升注射器,分度玻管與平衡管。連接平衡管的橡皮管較長, 可繞平衡管擺動。分度玻管可以是1毫升Bang滴定管的標度部分,其最小分度為0.01毫升,估計讀數至小數第三位;下端連接毛細管尖。平衡管是由一支細玻管插入帶支管的粗玻管構成的;細玻管的內徑幾乎與分度玻管內徑相等,長度相當于分度玻管零刻線至毛細管尖收縮處。
知識介紹
幾類有機試劑在光度分析和分離中的應用胺類萃取劑在分析化學上的應用
莊文德
1975, 3(2): 156-162.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
胺類萃取劑是一種分子量較大的胺,分子量一般在200到600。它難溶于水且易溶于某些有機溶劑。這類萃取劑的萃取機理與陰離子交換樹脂的吸附相似,因此也稱為液體陰離子交換劑。它具有溶劑萃取平衡速度快又有離子交換樹脂分離效果高的優點。因此在分離、提純、富集與回收等方面得到了廣泛的應用。自1948年Smithf和Page[1]介紹了這種液體離子交換技術以來,僅僅20余年的時間,胺類萃取劑在分析化學上的應用日益增多,到目前為止,可供使用的胺類萃取劑有40余種,能分離、分析的元素約50個,占周期表一半以上。
小經驗
薄層層析法中點樣操作的改進
魏天俊
1975, 3(2): 162-163.
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
點樣操作的好壞對于薄層層析有一定影響。例如點出的原點過大,往往在展開后呈現出的色斑大而不清晰,還會引起“拖尾”、“一條線”等毛病,給比擬值(Rf)的測定,混合物的分離帶來一定的困難,甚至降低檢出的靈敏度。一般要求點出的原點直徑為1-2毫米。但用手持注射器點樣,往往達不到上述要求,尤其是點樣體積較大時(例如我們在分析糧食中亞硝胺時每次點樣100微升),要保持原點直徑在1-2毫米就更困難了,為此,我們制作了注射器夾持器來代替手持注射器的點樣方法。在分析糧食中亞硝胺時,曾用改進的方法點樣七十余次。在實際應用中認為該法裝置簡單,操作方便,效果較好。
以毫克當量倒數為當量濃度的標準溶液
徐州溶劑廠化驗室
1975, 3(2): 163-164.
[摘要](414) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹采用毫克當量倒數為當量濃度的標準溶液,可大大簡化分析結果的計算。如容量分析的計算式為:X=V×N×K/G(1) X=V×N×K/D×W(2) 式中X-計算結果;N——標準溶液當量濃度;V——消耗標準溶液的體積(毫升);K——被測物質毫克當量數(或換算成計算結果的系數);G——樣品重量(克),D——樣品比重;W——樣品體積(毫升)。如使上式中N×K=1,N×K/W=1,或N×K/W×D=1(D變化可忽略不計),則式(1)可簡化為X=V/G;式(2)可簡化為為X=V/G或X=V。
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