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1975年3卷1期

工作報告
以TTA、甲基藍為顯色劑萃取比色測定微量鎂
奚干卿 , 胡祉倫
1975, 3(1): 9-12.
[摘要](285) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用苯萃取TTA-甲基藍-鎂的絡合物以比色測定微量鎂的方法。TTA-甲基藍-鎂絡合物的最大吸收峰在670毫微米,試劑的吸收峰在500毫微米。顯色時合適的pH范圍為10.1-11.4。在10毫升苯中含有0-6微克鎂服從比爾定律。在酒石酸鉀、EGTA、亞鐵氰化鉀等掩蔽劑存在下。一般常見的干擾元素可允許存在15倍以上不干擾測定。可直接應用于四氯化鈦中0.001%以上鎂的測定。方法具有簡便、快速的優點。
峰背比法的實驗探討
楊樂山 , 吳傳智 , 杜崇良
1975, 3(1): 13-17.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
以散射背景作內標的熒光X射線光譜分析法及其物理基礎的研究已有不少文獻報導[1-4]。但尚欠統一的理論處理,散射波長的選擇亦靠反復實驗取得,況且也只能解決輕基物中微量重元素的分析。作者在有效原子序數20以下的輕基物中,以分析線位置的背景值作內標,對鉀鹽礦中微量銣、鍶、溴等元素進行了大量的實驗。實驗表明,對試樣的物理狀態、儀器條件變化、基體效應都獲得了良好的補償。但是,隨著基體有效原子序數的增大,峰背比值隨原子序數的變化就不如峰值強度隨原子序數的變化靈敏,方法也就失效。因此本文試圖從分析線位置的背景強度與質量吸收系數之間的關系,探討峰背比法的基體補償,以求得對各種巖石中微量重元素的快速分析。
激光微區光譜分析中輔助激發對譜線強度的影響
地質科學研究院地礦所第八室光譜組
1975, 3(1): 17-22.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
激光微區光譜分析是研究微細樣品成份的有力手段。我們用LMA-1激光微區光譜分析儀研究了輔助火花激發對譜線強度的影響,運用空間分解法測定了輔助火花激發時各元素的原子線、離子線的強度分布。
一葉萩鹼的極譜分析
曾紀琰
1975, 3(1): 23-29.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
一葉萩鹼是自大戟科植物一葉萩〔Securinega Suffruticosa(Pall.)Reha〕中分離出的一種生物鹼,臨床試用結果表明對小兒麻痹后遺癥及面神經麻痹較好療效。它的化學結構式*已經確定[1-3]。含量測定有旋光度測定法[4]、紫外分光光度法[5]及比色法[6-8]等方法。由于此生物鹼的分子上具有極譜還原活性的共軛雙鍵基團,我們估計在適宜的條件下用極譜法測定其含量是可能的,因此對它的極譜行為進行研究,希望能找出一個分析一葉萩中一葉萩鹼的快速的方法。
大氣煙塵中3, 4-苯并芘分離測定方法實驗研究
1975, 3(1): 30-35.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
在現代工業城市大氣中,由于煤炭、汽油等含碳燃料不完全燃燒的結果,常含有一系列多環烴類物質(簡稱多環烴),其中所含3,4-苯并芘是一強烈致癌物質,動物實驗證明:3,4-苯并芘對實驗鼠以皮下給藥途徑誘發腫瘤的有效致癌劑量為4-25微克,半數致癌劑量為80-200微克。近數十年來,國外城市居民肺癌發病率顯著上升,經研究證明:大氣受致癌物質3,4-苯并芘等的污染是其重要原因之一。
小經驗
用硒光電池精確調節光譜儀照明系統
丁官忠
1975, 3(1): 29-29.
[摘要](133) [FullText PDF](1)
摘要:
一、原理硒光電池產生的光電流大小與譜線的強度有關,這樣,我們就可以通過調節照明系統使譜線強度最大,即使硒光電池產生的光電流最大。光電流大小用檢流計指示。二、實際調節1.把光譜儀暗盒打開,把硒光電池(72型分光光度計上的)連同支架放在暗盒預先選好的譜線位置上。硒光電池面向譜線。其后面用膠皮頂上,關上暗盒。2.硒光電池正負極用導線引出到檢流計上。檢流計是用72型分光光度計的多次反射檢流計,其分度值為2×10-9A/格,內阻:4KΩ。
儀器裝置與實驗技術
原子吸收光譜空心陰極燈的短脈沖供電
北京化工廠
1975, 3(1): 35-42.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
設計了一組空心陰極燈的短脈沖供電電源及選通放大器電路,對電路的工作原理及空心陰極燈在短脈沖供電下的特點作了說明,研究了各種脈沖參數對分析靈敏度及輸出光強的影響,給出了對鎂、鋅、鎘、鈣、銅、鉻、鎳等元素的測定條件及工作曲線。對空心陰極燈在脈沖供電與直流供電下的亮度也作了對比,由于脈沖供電空心陰極燈具有高得多的亮度,因此提高了放大器的信號噪音比,并可選用較窄的單色儀通帶,減小了光譜干擾,使工作曲線變直。
流動法配氣技術 Ⅰ.高速抽氣式流動法配氣
中國科學院大連化學物理研究所超純分析組
1975, 3(1): 69-78.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
在分析空氣中有害氣體的過程中,為了標定分析儀器或考查分析方法的可靠性,以及毒理學制定允許濃度范圍,都需要配制已知濃度被測組分與空氣的混合氣,即所謂標準氣。配制混合氣的方法有靜態與動態兩種[1,2]。靜態法是使一定量的氣態或蒸氣態的組分與已知體積稀釋氣體在容器中混合。靜態法最大優點是設備簡單、操作容易,小至可以用針筒、玻璃容器,大至塑料袋、鋼瓶來進行,對配制活潑性差的組分最為合適。靜態法另一優點是在一定條件下,標準氣的濃度可長期保存。
工作簡報
低壓大電流熱源熔融-氣相色譜測定金屬中的氧
石志圣 , 林文經 , 張古英 , 白乾真 , 沈秀珍
1975, 3(1): 43-45.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
遵照毛主席“獨立自主,自力更生”的教導,我們采用前文報導的可控硅低壓大電流脈沖[1]熔樣,析出的一氧化碳等氣體由氬氣直接帶入色譜柱進行分離,然后進入熱導池之一臂,根據兩臂電位差所記錄而得的一氧化碳峰高,計算樣品中氧的含量。本法具有設備價廉、分析成本低、不需真空及低溫裝置、操作簡便、快速等特點。測定金屬中氧含量為0.01%至1.5%范圍內的樣品。重現性及準確度良好。方法易在中小廠礦建立。
硅、二氧化硅中微量硫的庫侖滴定
葛世名
1975, 3(1): 46-49.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
微量硫的存在直接影響硅及二氧化硅制品的性能。我們利用庫侖滴定的方法,自己組裝儀器,設計制造吸收室,解決了硅及二氧化硅中微量硫的測定。方法簡便、快速,靈敏度為0.5 ppm,空白1-5ppm,再現性±7.7%。
萃取-原子吸收分光光度法測定硫化礦中銦和鉈
郭小偉 , 王升章 , 楊密云
1975, 3(1): 50-52.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收分光光度法測定銦及鉈文獻上曾有過一些報導[1-3]。由于礦石中銦及鉈的含量都較低,因而在測定前必須事先進行萃取富集。本文主要是研究了銦及鉈的萃取富集及其測定條件,并制定了硫化礦中同時測定銦及鉈的方法。實驗部分 (一)儀器及主要試劑原子吸收分光光度計:WFD-Y型,10厘米乙炔-空氣燃燒器。銦、鉈空心陰極燈均由我所自制,制作方法參閱文獻[4]。銦標準溶液:由光譜純金屬銦配制,每毫升含銦25微克。鉈標準溶液:由硝酸鉈配制,每毫升相當于25微克鉈。
礦石中鈹的原子吸收測定
薛祖農 , 王水緬 , 胡善寅
1975, 3(1): 53-54,12.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來,原子吸收光譜分析法發展非常迅速,日益為分析化學工作者所重視。此方法的特點是分析速度較快,靈敏度較高,對于復雜組份的分析對象也有較好的適應性,因而越來越多的應用此方法于礦石分析。關于原子吸收光譜法測定鈹,已確定了一些條件[2]。本簡報使用氧化亞氮-乙炔火焰進行了在礦石中鈹的原子吸收測定,礦石經堿熔,浸出后,不需分離即可進行直接測定,可測定范圍為0.0x-x.0%BeO。
鉬絲中錫的比色測定--苯芴酮法
蔣振成
1975, 3(1): 79-79.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
用苯芴酮比色法測定錫受多種元素的干擾,其中尤以鎢、鉬、鈦等元素的干擾更大。我們以鈹為載體,用氨水沉淀錫和大量鉬分離,然后在9N硫酸-0.5M碘化鉀介質中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,進一步與殘留鉬和其它干擾離子分離,然后作比色測定。進行了含錫量為0.002-0.025%鉬絲中錫的測定,所得結果的重現性較好。于1克鉬中,加入0.02-0.4毫克錫的回收率在90-96%之間。方法的靈敏度為1微克Sn/25毫升。
磷鉬酸銨容量法測定P2O5的改進
史繼東
1975, 3(1): 79-80.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
測定磷的磷鉬酸銨容量法,操作條件要求較嚴,常常由于掌握條件的某些差異,導致沉淀不完全和在洗滌時復溶而使測定結果偏低,有時,可偏低達10%左右。為了克服這些缺點,我們應用在分析礦樣的條件下,求得標準磷的回收率以計算滴定劑對磷的滴定度,同時應用烤烘法代替洗滌法以化了分去除沉淀中的游離酸,從而不僅簡析步驟,且提高了方法的準確性,使測定誤差降低到1%左右。
礦石中稀土總量的直接萃取比色測定
范福南
1975, 3(1): 80-80.
[摘要](151) [FullText PDF](1)
摘要:
礦物巖石中低含量稀土總量的比色測定,多需經過煩復的分離手續,費時冗長,不能滿足野外分析的要求。本文在前人工作的基礎上,著重研究了以PMBP-苯直接萃取比色測定總希土時,常常導致分析結果偏低的原因,經試驗證明:是于分析過程中產生的氫氧化物或硅膠的吸附以及高價鈰離子的水解所致,并提出了如下幾點改進:1.礦樣經鹼熔酸化,在過氧化氫存在下濃縮試液至近干,再以明膠分離硅以消除它的干擾。2.用過氧化氫為還原劑,磺基水楊酸為掩蔽劑,在溶液pH為2.5左右以PMBP-苯預先萃取鐵、鈦等易水解的干擾元素,繼在pH為4.8-5.5的介質中萃取希土。
亞硝基R鹽比色測定鈷的改進
吳桂生
1975, 3(1): 80-81.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以亞硝基R鹽為顯色劑,試驗了室溫條件下對鈷顯色的影響因素,及共存離子的干擾。檸椽酸鈉存在下,試劑加入后2分鐘,鈷能完全顯色,加入亞硝酸鈉氧化鈷,5%亞硝酸鈉2滴,500微克鈷也能迅速顯色完全,且不受室溫的影響。Fe3+200毫克,Ni2+毫克,Cu3+、W6+ 10毫克,Mo6+、Cu2+5毫克,V5+、Ti4+2毫克,Fe2+1毫克,Nb5+0.5毫克,不妨礙0.0X%鈷的測定。三價鉻的干擾,與鈷的存在量有關,可在檸椽酸鈉加入前,以氨水中和至pH6左右,使鉻水解,加入試劑后立即加入硫酸,則20毫克的Cr3+不干擾2.5微克鈷的測定,鈷顯色后,沸水加熱10秒到3分鐘,顯色液可以穩定2小時以上,本文制定了各種復雜鋼種中含鈷0.005-0.5%的分析操作,本法與其他單位測定結果比較,結果一致,方法簡單、快速。
礦石中硫化物的銅、鈷、鎳物相分析
顏邦國
1975, 3(1): 81-81.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
根據地質普查和綜合研究的需要,我們試驗了硫化物中銅、鈷、鎳物相分析的化學分析法。國外,有用抗壞血酸和過氧化氫混合溶劑浸取硫化物中的銅、鈷、鎳,并用原子吸收光譜法測定。此法費時冗長,僅浸取就需12小時以上,成本又較高,不能滿足野外分析的要求。我們參考了國內外有關資料,采用了含有濃溴的飽和溴水浸取硫化物形式存在的銅、鈷、鎳,并經試驗確定:0.5克試樣以2毫升飽和溴水和5滴濃溴,浸取半小時即可,然后根據不同要求選用下列方法之一測定它們的含量。
原子吸收法測定礦石中銅、鎳、鈷
肖慈林
1975, 3(1): 81-82.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
銅、鎳、鈷常伴生于許多綜合礦床中,而鈷常較其它二元素含量低1-2數量級,在原子吸收測定中,靈敏度順序常為銅>鈷>鎳。為要連續測定,就需相應提高鎳、鈷的測定靈敏度。本文試驗了在操作條件下:(1)加入一定量乙醇可提高三元素的靈敏度,降低三者測定靈敏度的差異,擴大了測定范圍。(2)加入一定量的K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、Ti、Mn、Cr、Pb、Zn、Cu、Ni、Co、WO3、MoO3、對銅、鎳、鈷測定均無明顯影響,僅硅使吸收值下降較多。(3)3%以內的鹽酸、硝酸、硫酸介質均無影響且隨著酸度增加,吸收值緩慢下降。
錳鉻釩連續測定
鄭大中
1975, 3(1): 82-82.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
錳、鉻、釩三種元素共存時,通常多采用分別測定的方法,但這些元素互相干擾,需預先分離或采用消除干擾的方法。亦有人采用錳、鉻連測或釩、鉻連測的方法。為了使方法更為快速、準確以滿足生產上的要求,我們試驗了錳、鉻、釩的連續測定法,本法是在硫磷酸介質中,以高硫酸銨、高錳酸鉀等為氧化劑,以亞鐵溶液為滴定劑,經過三次滴定,分別求得此三種元素的含量。由條件試驗表明:硫酸濃度為3-5%,磷酸濃度為2-5%,對測定均無影響;錳、鉻、釩每一元素含量從1-10毫克變化并按任一比例組合時,均可得到良好結果;本法應用于鈦鐵礦、鎳鐵礦分析,所得結果和分測結果完全相符,并有良好的再現性。
讀者·作者·編者
對“快速(高壓)液體色譜”一文的商榷
惠永正
1975, 3(1): 54-55.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
《分析化學》74年第2期刊登了“快速(高壓)液體色譜”一文,向廣大讀者扼要全面地介紹了高壓液體色譜的進展情況,對這項技術在我國廣泛開展起了一定的作用。但文中個別概念尚欠確切,有些資料也與目前高壓液體色譜的發展水平不相符,在此提出與作者和廣大讀者共商討: (一)關于凝膠滲透色譜的分離規則:凝膠色譜是液體色譜的一種,它具有與其他液體色譜不同的分離規則。作者認為“凝膠滲透基本上是按照溶質的分子量大小來分離的。”這樣提法是值得商榷的。嚴格說,凝膠色譜是按分子尺寸的大小,而不是分子量來分離的。分子尺寸與分子量顯然是不同的兩個概念。
綜述
有機溶劑萃取在火焰原子吸收光譜上的應用
鐘攸蘭
1975, 3(1): 55-63.
[摘要](350) [FullText PDF](0)
摘要:
早在1961年就開始應用有機溶劑萃取法于原子吸收光譜[1],十多年來,此方法已得到廣泛的應用,特別引起人們注意的是直接將有機萃取相噴到火焰中以測定各種金屬元素,這是由于其具有下列的優點: 1.直接將有機相噴到火焰中進行測定,一般金屬的靈敏度較其在水相時提高約2-8倍。2.起到富集被測元素的作用,相對靈敏度又可提高約1-2個數量級。3. 分離干擾元素。4. 分離大量的鹽類,便于任何燃燒器操作。
知識介紹
幾類有機試劑在光度分析和分離中的應用 (一)N-苯甲酰苯胲在萃取分離和萃取光度分析上的應用
汪炳武
1975, 3(1): 64-68.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
恩格斯指出:“科學的發生和發展一開始就是由生產決定的.”隨著我國工農業生產的發展,光度分析已成為目前最廣泛采用的分析手段之一,而研究有機試劑的結構、其與金屬離子的反應規律以及它在分析化學上的實際應用則是提高光度分析靈敏度、選擇性及簡化操作方法的重要途徑。本文擬就N-苯甲酰苯胲(N-Benzoyl-phenylhydroxylamine,以下簡稱BPHA)BPHA在萃取分離和萃取光度分析上的應用,予以簡要的敘述:于1944年首次作為一種分析試劑被提出后[1],從五十年代以來,曾被廣泛作為金屬陽離子的沉淀劑用在化學分析上。由于BPHA在一定條件下能與鉭的離子形成沉淀(鈮部分地共沉淀),達到與鈮、欽和鋯的分離[2],因而也被稱為鉭試劑[3]國內外對BPHA在分析化學上的應用,均有綜述性的文章發表[4,5,6]
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