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1974年2卷5期

論文
用氣相色譜法檢測變壓器的潛伏性故障
甘肅省水利電力局蘭州供電局中國科學院蘭州化學物理研究所“三結合”小組
1974, 2(5): 335-344.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
由電業工人、科研人員和革命干部組成的“三結合”小組對檢測變壓器潛伏性故障的氣相色譜法進行了探討,建立了包括制氣、配氣、脫氣及色譜分析在內的一整套分析方法.提出了兩種色譜分析流程:一種是雙柱(涂2%碳酸丙烯酯的GDX-104及13X分子篩)單載氣兩次進樣分析流程,另一種是雙柱(GDX-104和TDX-01)單載氣一次進樣分析流程.對大、中型變壓器進行了四百多臺次的檢測,發現占總檢測數約8%的變壓器存在潛伏性故障.經現場吊芯檢查證明與分析結果的判斷相符.文中還闡述了其中三例典型故障的分析及實際檢修發現的故障情況.
鉻天菁S直接比色法測定合金鋼中微量鋁
大冶鋼廠中心試驗室 , 武漢大學分析化學專業畢業實踐小組
1974, 2(5): 344-350.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用Zn-EDTA掩蔽鐵、鎳、銅等,甘露醇掩蔽鈦,用高氯酸高溫氧化法,使鉻、釩呈干擾較小的六價鉻、五價釩狀態(鉻亦可用鹽酸-氯化鈉揮發除去),用氟化銨鈹壞鋁-鉻天菁S絡合物后的試液作空白,以消除有色離子的干擾,用鉻天菁S直接比色法測定合金鋼中微量鋁.
用高溫石墨管原子吸收法定量測定鉛
馬怡載 , 馬志勤 , 閏炎 , 劉淑琴
1974, 2(5): 350-356.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
使用自制高溫石墨管原子化器,結合改裝的紫外分光光度計安裝成一臺簡易型高溫石墨管原子吸收分光光度計,將溶液滴于石墨管內,在氮氣流保護下用低電壓大電流加熱,方法簡易,對某些樣品不使用氫燈背景扣除器也能工作.
砂子爐裂解氣相產物的全組成測定
蘭州化學工業公司石油化工廠砂子爐車間
1974, 2(5): 356-364.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
采用13X分子篩、氧化鋁、丁二酸二乙酯和鰲魚烷四根色譜注,分別測定砂子爐裂解氣相產物中非烴及C1—C8氣態烴的全組成.著重介紹了色譜柱吸附性能的變化和固定液的流失對分析的簡化和結果的準確度的影響.通過反復的生產實踐,認為采用“外標-峰高法”進行定量對于生產控制分析是行之有效的方法.
鈦與茜素S和二苯胍絡合物的溶劑萃取—光度法測定鋼鐵中的鈦
劉紹璞
1974, 2(5): 365-370.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鈦-茜素S-二苯胍三元絡合物的形成條件、組成和應用于萃取光度測定鈦的條件;制訂了不必分離而直接測定鋼鐵中微量鈦的方法.方法較簡便、可靠,靈敏度亦較高.
合金中鋁的絡合滴定
吳繼祖 , 潘忠孝 , 金森森
1974, 2(5): 370-376.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
在乙酸緩沖溶液中(pH3.5),銅試劑能有效地沉淀分離鐵、鎳、鈷、銅、鉬、鎢、釩、鈮和大部分鉻、錳、鈦等干擾元素而不吸附鋁,然后用EDTA進行滴定.殘留的鈦以及含少量鋯或稀土的試樣可以在滴定時用銅鐵試劑進行有效的掩蔽.當鐵、鈷共存時,加入銅試劑能使部分Fe3+還原為Fe2+,而Co2+,被氧化為Co3+,降低了對鐵的分離效果,加入過氧化氫可以避免此現象的發生.本法適用于含錳≤2%,含鈦<5%的高溫合金、精密合金、釩鐵、合金鋼和鋁青銅中鋁(>0.4%)的測定.方法準確、快速.
精乙烯中微量乙炔的氣相色譜分析
南京第二石油化工廠
1974, 2(5): 376-379.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用十六烷色譜柱和氫焰離子化鑒定器,在常溫下氮作載氣,應用外標峰高定量法.分析測定了精乙烯中的微量乙炔.對乙炔的最小檢測量為5ppm.
化學結合硅珠用于石油氣的氣相色譜分離
中國科學院大連化學物理研究所色譜組
1974, 2(5): 380-385.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報導了一種新型色譜固定相:化學結合硅珠.介紹了三種用于石油氣組成分析的化學結合硅珠的制備方法和色譜性能,它們是異氰酸苯醋/硅珠、聚乙二醇-400/硅珠和十二烷氧基/硅珠.可以使C1—C4烷烯烴和部分炔烴、二烯烴分離.
醋酸銅氨液中總銅的絡合滴定
輝南化肥廠中心化驗室合成車間分析室
1974, 2(5): 386-386.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,我國各合成氨廠在分析醋酸銅氨液中總銅含量時,普遍采用氧化-還原碘量法.此方法費時、成本高.本文采用絡合滴定法,以紫脲酸氨為指示劑直接測定醋酸銅氨溶液中總銅量,方法簡便、快速,滿足了生產的需要.
可控硅交直流電弧發生器
北京礦冶研究院
1974, 2(5): 387-392.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
我院試制的光譜分析用可控硅交直流兩用電弧發生器,在電路中引入電流負反饋使電弧穩定.這不僅取消了原來串聯的大功率可變電阻,從而使儀器體積縮小,耗電量降低,操作方便.而且儀器的穩定性及靈敏度都有所提高.
原子吸收光譜法測定錳白銅(BMn3—12)中的鎂
汪一江 , 姜柏庫
1974, 2(5): 392-394.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
錳白銅中鎂的測定,過去多采用化學法,操作較繁.本文研究了原子吸收光譜法,用鑭作“外加基體”,控制共存元素的干擾,可以不必分離共存元素,不需多種試劑處理,僅用鎂的純水含鑭標準溶液制做工作曲線,測定錳白銅中的鎂,方法簡單而快速.測定的最佳范圍是:待測溶液中錳白銅用量為每毫升低于0.8毫克時,鎂的含量范圍為0.05—1.00微克/毫升.方法的相對標準偏差小于±10%,與化學法比較結果一致.
甲醛肟分光光度法測定三氧化鉬及金屬鉬中微量錳
莫予彬 , 李伏秋
1974, 2(5): 395-397.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
微量錳的比色測定方法,常用高錳酸鹽比色法.此法雖較特效和準確,但在分析三氧化鉬及金屬鉬中的微量錳時,需經沉淀分離,操作繁瑣,且靈敏度達不到要求.用甲醛肟比色測定錳,前人已進行很多工作[1-4],我們在前人工作的基礎上,擬定了用甲醛肟分光光度法測定三氧化鉬及金屬鉬中微量錳的方法,具有靈敏、準確和操作簡便等特點,適用于含錳量為1×10-4%—4×10-3%的樣品分析.
固態離子選擇電極的試制及其性能測定
余瑞寶 , 韓英敏
1974, 2(5): 397-400.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
氯離子、溴離子選擇電極的制備及應用已有許多報告[1-3].本文介紹我們試制成功的731-C1、732-Br固態壓片型離子選擇電極及其性能測定.
介紹一種活塞式懸汞電極
曾紀林 , 陳恕昌
1974, 2(5): 400-402.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
遵照毛主席“獨立自主、自力更生”的教導,我們于1963年開始研制了本文所介紹的這種活塞式懸汞電極.這種電極制作比較簡單,溫度系數較小,懸汞滴面積可在一定范圍內隨意控制,使用方便,特別是重現性比較好,例如,對5×10-7MCd2+溶液連續測定6次(每測一次換一懸汞滴)的相對偏差不大于1.6%(見圖1).在我們試驗條件下,此電極比Radio-meterE69型懸汞電極重現性好得多.
金屬鉬及其合金中痕量鉻的光度測定
葉復漢 , 劉素榮
1974, 2(5): 403-406.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
二苯卡巴肼(Diphenyl Carbazide)是測定痕量鉻的常用顯色劑[1],它與六價鉻、鉬在酸性介質中均形成紅紫色絡合物.雖然鉬的靈敏度較低,但大量存在時將嚴重地干擾鉻的測定.
螯合樹脂在分析上的應用
張孫瑋
1974, 2(5): 406-413.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
離子交換樹脂的應用范圍極廣,不論在工業生產上,在分析化學中都經常應用.由于離子交換樹脂有著其特殊優點,即機械性能好,對于酸、堿及各種溶劑極為穩定,能將各種陽離子與其他雜質進行有效的分離,經洗脫、再生后可循環使用等等,因此常常作為一種簡便有效的分離方法使用.然而事物總是一分為二的,離子交換樹脂亦存在著它的不足之處,其中最主要的是缺乏選擇性,各種離子間分離主要是憑藉其所謂“交換勢”的不同,但是許多不同離子間“交換勢”的差異是很不顯著的.
電探測火花離子源質譜
刁偉濤
1974, 2(5): 413-414.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
最近,國外發展了一種電探測火花離子源質譜技術,可不需濃縮試樣,準確和迅速地測定鋼鐵中的微量元素,若加上應用溶液滲入技術[1],亦可不用標樣就能分析鋼鐵中的雜質和合金元素,其靈敏度可達10-4%,準確度約<10%,精密度約為2—5%.分析對象幾乎包括周期表內所有元素,它是測定鋼鐵中微量(甚至常量)元素的有效方法.
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