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1974年2卷2期

導數極譜法測定微量錸
陳永樂
1974, 2(2): 1-4,79.
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
于硫酸-硫酸鈉底液中,在抗壞血酸和硫酸羥胺的作用下,用一般經典極譜儀的導數部分測定錸-碲的催化導數極譜波,進行微量錸的定量分析,使錸的極譜分析靈敏度提高到2×10-8M(即0.04微克/毫升).一般樣品可測至2×10-5%.大量實驗證明本法靈敏度高,重現性好,適用于銅礦,輝鉬礦以及其他礦物中微量錸的測定.
上試401有機擔體在丙烯氨氧化制丙烯腈過程中色譜分析的應用
上海高橋化工廠
1974, 2(2): 5-9,49.
[摘要](242) [FullText PDF](0)
摘要:
采用上試401有機擔體作固定相(40-60目),操作條件為:柱長2米,內徑4毫米,柱溫120℃,氫氣作載氣(32-35毫升/分),熱導池作鑒定器,工作電流150毫安,能將水、氫氰酸、乙醛、乙醇、乙腈、丙烯醛、丙酮、丙烯腈等組分完全分離,所需時間小于15分鐘.同時,按各組分峰高,測定了八種組分的重量相對靈敏度,既可用內部歸一化法,也可用內標法計算各組分的含量.精確度及準確度均良好.實踐表明此法能適應生產控制分析要求.對含量低的組分(1%)相對誤差為±2.5%.此外,用絕對校正曲線法、外標法,還測定了丙烯腈成品中的微量水.進樣量1-10微升,測定范圍0.1-0.7%.
鉑族元素的極譜催化波研究及其在礦石分析中的應用Ⅰ.銥的氫催化波
鮑琪兒 , 姚修仁 , 陳蕙仙 , 金龍珠 , 高小霞
1974, 2(2): 10-13.
[摘要](249) [FullText PDF](0)
摘要:
銥(Ⅳ)在硫脲(0.07M),碘化鉀(0.2M)和鹽酸(2N)的混合底液中有一個氫的催化波.在自聯振動子方波極譜儀上峰電位約為-0.91伏(對石墨電極),利用此催化波可測1.10-6-5.10-8M的銥.研究了催化波的性質,從電流與汞柱高度的關系,表面活性物質的影響以及瞬時電流曲線等實驗,認為是銥(Ⅲ)-硫脲-碘離子絡合物吸附于汞滴而引起的氫的催化波.
釩的控制電位庫侖分析
朱彭齡 , 左宗杞
1974, 2(2): 14-18.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了四價釩和五價釩的控制電位庫侖分析行為,證明在0.1-0.5N硫酸中,控制電位在0.8-0.9伏(對飽和硫酸亞汞電極),可以將四價釩定量氧化到五價,測定0.5-5毫克的釩,平均誤差在0.4%以下.五價釩在鍍鉑電極上的控制電位庫侖分析,則未成功.
氣相色譜熱導池定量法中的某些問題
中國科學院大連化學物理研究所色譜組
1974, 2(2): 19-25.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
本文討論了各種操作條件對熱導池鑒定器定量的影響,并用實驗結果驗證,同時討論了各種定量方法與測量方法的優缺點,并對操作條件控制范圍和儀器設計提出了要求.
玻璃態石墨電極應用于陽極溶出極譜測定
張壽松
1974, 2(2): 26-30.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
本文試制了一種玻璃態石墨汞膜電極,可用作極譜陽極溶出法的指示電極,再現性好、靈敏度高.同時采用玻璃石墨片為對極,簡化了操作,可用于常規痕量分析.此電極與普通極譜儀連用,靈敏度可達5×10-9M.曾用于一些化學試劑中鉛的分析.
锍試金和銻試金富集貴金屬Ⅰ.光譜法測定銅鎳硫化礦中的微量鉑族元素
四川省地質局礦產綜合利用研究所貴金屬分析組
1974, 2(2): 31-37.
[摘要](243) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用锍扣和銻扣試金富集貴金屬,然后用光譜進行測定的方法,擬訂了銅鎳硫化礦中鉑族元素分析的方案,礦石中的鉑族元素先用锍扣捕集,酸處理除去賤金屬硫化物,再經銻試金把鉑族元素富集于毫克量的金屬珠中進行光譜測定.一份取樣和一次攝譜可以同時分析6個鉑族元素.
一種分析金屬中氣體的新裝置-脈沖加熱紅外線氣體分析器
廣東有色金屬研究院三室
1974, 2(2): 38-41.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
用紅外線分析金屬中的氣體是一個新的課題.本文重點介紹脈沖加熱--紅外線氣體分析器測定金屬中的氧.對載氣流速、線性范圍、空白值的問題作了試驗;與真空熔融--氣相色譜法、脈沖滴定法作了比較,得到了滿意的結果.
示波極譜測定砷中微量硒的穩定條件探討
沈陽冶煉廠二車間
1974, 2(2): 42-45.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
我們采用砷酸作底液,示波極譜測定砷中微量硒,此方法較簡便,靈敏度亦較一般方法為高,但測定結果的重現性不夠理想.經試驗,觀察到HCl、HNO3、As(Ⅲ)、Hg(Ⅱ)、O2等均對本法有干擾,在注意消除這些干擾后,擬定了一個簡便、可靠的分析方法,可測定低達0.006ppm的硒.
稀土絡合滴定方法的改進-稀土合金中稀土總量的測定
鞍鋼鋼鐵研究所化學室
1974, 2(2): 46-49.
[摘要](251) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土-硅、鈣、鎂合金中稀土總量的測定歷來采用草酸鹽重量法,手續繁雜,周期頗長.以后采用了絡合滴定法,方法雖然簡便,但由于與稀土共存的釷的干擾,使滴定終點不易判斷而影響準確度.關于消除稀土絡合滴定時釷的干擾,國內已有不少報導.例如首先將稀土和釷以氟化物或草酸鹽形式沉淀分離,繼則在一定的pH介質中以磷酸三丁酯-二甲苯,乙酰丙酮或銅試劑萃取分離釷.文獻對含釷2%以上的樣品采用六次甲基四胺沉淀過濾分離的方法,但手續都較繁雜.我們參考前人的工作,根據均勻沉淀的原理,擬定了在pH5.0-5.5條件下加六次甲墓四胺加熱煮沸使釷、鈧等元素沉淀,并加乙酞丙酮作輔助掩蔽劑,不經過濾直接用LDTA絡合滴定稀土總量的方法.方法準確、快速,滴定終點十分敏銳.
銅鐵試劑-氯仿萃取分離鉻天青-S比色測定鋼中鋁
撫順鋼廠研究所02分析室
1974, 2(2): 50-52.
[摘要](247) [FullText PDF](0)
摘要:
采用銅鐵試劑-氯仿萃取分離欽、釩、鐵、鋯、鈮、鉭等干擾元素之后,用鉻天青-S比色測定鋁,提高了方法的選擇性和準確度,操作簡易快速.適用于鐵基、鎳基和鈦基合金中鋁的快速分析.
應用雙環己酮草酰二腙作鋁、鎂中微量銅的光度測定
馬柏祥
1974, 2(2): 53-55.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
本文試驗了雙環已酮草酰二腙光度測定銅的條件,并制訂了純鋁、純鎂中微量銅的測定方法,方法較簡便、可靠,靈敏度為0.002%.較過去常用的DDTC法有更多的優越性.
次甲基藍萃取分光光度測定鋁中微量硼
朱道宏 , 張桂芹
1974, 2(2): 56-58.
[摘要](208) [FullText PDF](0)
摘要:
1957年Ducret[1]首次利用次甲基藍萃取分光光度法測定了硅中微量硼.十余年來,此法得到了愈來愈多的應用和發展[2-7].它比常用的姜黃素比色法具有操作簡單、顏色穩定及共存離子干擾較少等優點.本工作將此法應用于鋁及其合金中微量硼的測定,獲得了較滿意的結果.方法的精密度可達±4%,硼的回收率為92%.
濃差電池快速直接定氧法
北京鋼鐵學院物理化學教研組
1974, 2(2): 59-69.
[摘要](239) [FullText PDF](0)
摘要:
利用濃差電池測定金屬液中含氧量的方法,從固體電解質被應用于冶金科研工作算起,已有十五年的發展歷史.鋼液定氧設備的改進也有四、五年的歷史.據不完全統計,瑞典、加拿大、法國、比利時和美國(至少有兩個廠家[2,3])已有濃差電池定氧設備的成套商品出售,在煉鋼廠平爐、電爐及頂吹轉爐大量地使用.
快速(高壓)液體色譜
惠永正
1974, 2(2): 70-79.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
液體色譜是最老的一種色譜技術,已有半個世紀的發展歷史,是行之有效的分析分離的手段.但是和當代蓬勃開展的氣體色譜相比,無論在柱效率、分離效率、自動化和理論方面都相形見絀,望塵莫及.氣體色譜在實踐和理論上的成就,特別是色譜動力學過程的研究成果,評價了擔體性質、粒度、滲透性、移動相和固定相中諸擴散因素對柱效率的運動規律,為經典的液體色譜添加了新的思想,而同時,從氣體色譜衍化出來的超臨界流體色譜,載氣在高壓下流經色譜柱,又為液體色譜提供了有益的技術經驗.
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