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1973年1卷3期

報告
高純硫酸鎘中雜質的化學光譜分析
中國計量科學研究院化學室分析組
1973, 1(3): 1-6.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報導用離子交換-光譜法測定高純硫酸鎘中銅、鉛、鋅、蛇、錳、鎂、鈣和鋁等八個雜質元素,操作簡便,方法的相對標準偏差不大于±30%,靈敏度為3×10-5-5×10-6%。
鋯中微量銅的比色測定
譚清云 , 郭競南
1973, 1(3): 6-9.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述了用苯肼羰基偶氮苯萃取比色測定鋯中微量銅的方法。確定:萃取液酸度為pH5.2:0.1%苯肼羰基偶氮苯乙醇溶液的用量為1.0毫升;水相體積在20—50毫升之間。苯層中絡合物的顏色極為穩定,在波長555毫微米處有一吸收峰。10毫升苯中銅量在0—9微克之間,符合比爾定律,克分子消光系數為7.4×104。本法使用鈦鐵試劑和硼氟酸為掩蔽劑,消除了三價鐵等離子的干擾,防止了容易水解的離子水解,提高了方法的選擇性。方法較靈敏,操作簡便。銅的回收率和樣品分析結果的重現性較好。
烯醛一步法合成異戊二烯的60—100℃油相分析
中國科學院甘肅化學物理研究所
1973, 1(3): 10-14.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
用精密分餾、制備色譜、氣液色譜、物理常數(比重、折光率、分子量和元素分析)、紫外光譜、紅外光譜和核磁共振譜等方法定性鑒定了烯醛一步法制異戊二烯油相樣品(60—100℃餾分)中13個烴類單體和10個含氧化合物單體以及族分析出7個烯烴和3個含氧化合物。建立了蒸餾、液固色譜和氣液色譜相結合的常規定量分析60—100℃餾分油相樣品的方法。
原子吸收分光光度法測定鎂、鈣和鍶
中國科學院青海鹽湖研究所分析室
1973, 1(3): 15-21.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在空氣-乙炔焰中測定鎂、鈣和鍶時的電離干擾和化學干擾。在此基礎上,提出兩項措施:在干擾效應可忽略的火焰高度處測量吸收值;控制試樣中干擾物的濃度。分析鹵水這樣復雜體系中的鎂、鈣和鍶時,應使噴霧液中含Na+40-1000微克/毫升作為電離阻止劑,含La3+3000微克/毫升作為釋放劑,以克服電離干擾及化學干擾,所得結果準確,分析步驟亦較簡便、快速。
微量鈾的示波極譜測定
蕭銓盛
1973, 1(3): 22-28.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
鈾(Ⅵ)在含銅鐵試劑的乙酸緩沖液中呈現尖銳的示波極譜峰,經初步探討,此峰具有吸附波的性質,可用于微量鈾的測定。試樣經王水溶解并萃取分離干擾元素后,在1M乙酸+1M乙酸鈉+0.001%銅鐵試劑+5%EDTA+4%氨基三乙酸的混合底液中作示波極譜測定。鈾濃度在8.5×10-8-8.5×10-6M范圍內與峰高成直線關系,適合于鎢、鉬含量不高的礦石中微量鈾的測定。
應用5-Cl-PADAB分光光度法測定鋼鐵中微量鈷
北京大學化學系分析化學教研室鋼鐵分析組
1973, 1(3): 28-33.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鈷與4[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3氨基苯(5-Cl-PADAB)的反應條件及絡合物組成。采用磷酸鹽緩沖溶液及用磷酸酸化,消除了鐵的干擾。制定了在普碳鋼及合金鋼中直接測定微量鈷的步驟。由于試劑具有較高的靈敏度及選擇性,本法具有簡便、快速的特點。
以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基代吡唑酮[5]萃取稀土和釷鈾鈦鋯及其在分析化學中的某些應用
彭春霖 , 呂毓恒 , 姚淑珍 , 劉彥國 , 孫亞菇 , 陳琪
1973, 1(3): 33-39.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以PMBP-苯萃取稀土和釷、鈾、鈦、鋯的萃取行為。測定了La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Yb、Y、U(Ⅵ)、Ti、Th和Zr的pH1/2值,計算了它們的萃取平衡常數。并介紹了近十年來作者將此萃取劑應用于鈾、釷、稀土、鋰、鋼鐵合金及巖石中痕量稀土、釷和鈣的分離和測定方面的工作。實踐證明,PMOP合成簡便、價格低廉、萃取能力較強,是比TTA更為優越的萃取劑。
醋酸乙烯合成中氣體和液體樣品的色譜分析
山西省日用化學工業科學研究所分析室第二小組
1973, 1(3): 40-47.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道在熱導色譜儀上,使用國產新型固定相GDX-101對醋酸乙烯原料氣和尾氣中的CO2及氣體烴的分析。對氣體烴(特別是C4-)的定性,使用了經阿匹松M改性的活性氧化鋁柱。還敘述了對氣體試樣的定量結果。本文還報道使用GDX-101在熱導色譜儀上對醋酸乙烯反應液的日常分析,采用“峰高歸一化法”定量。并使用了經改性的GDX柱或串聯柱,及另二種不同極性的液相柱,多用柱對反應液的全組分進行定性和定量估計。文中并對GDX-101的使用情況和“峰高歸一化法”定量作了討論。
高分子多孔小球(GDX)在氣相色譜中的應用
中國科學院化學研究所色譜組
1973, 1(3): 48-58.
[摘要](162) [FullText PDF](1)
摘要:
以二乙烯苯等作單體并加入稀釋劑懸浮共聚而成的高分子多孔小球(GDX)用作色譜固定相能使強極性化合物如醇、酸、酯、醛、脯、鹵代烷、含氮氧化物及烯烴、芳烴等得到很好的分離。水的峰形陡而對稱,同時保留值極小,一般僅大于甲烷或乙烷。這對測定有機及一些無機化合物中微量水分非常方便。此外,熱穩定性較好,在長期使用中無流失現象,因此它也適用于工業及制備色譜。GDX的選擇性主要決定于化學組成,而孔徑及其分布雖然不是主要的,但仍是一種重要的因素。關于高分子多孔小球的色譜分離機理究竟為吸附、分配或二者兼而有之,尚待進一步研究。
C1—C4烴類氣體的氣相色譜分析
南京長江煉油廠
1973, 1(3): 58-63.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用十六烷色譜柱在常溫下應用峰高歸一化法定量,可在6分30秒內快速測定C1—C4烴類氣體。并對柱子壽命、穩定性以及不同溫度對定量結果的影響進行了考察和探討。實驗結果表明,該法較之慣用的面積歸一化法定量具有快速、簡便、重現性好的特點。但十六烷色譜柱不能分離正、異丁烯,為此,對C4組分各異構體之間的分離又提出了己二腈色譜柱。
填充毛細管柱氣相色譜法分析C1—C4
石油化工科學研究院綜合研究所色譜分析組
1973, 1(3): 64-68.
[摘要](180) [FullText PDF](1)
摘要:
采用氧化鋁填充毛細管柱(長12米,內徑0.85—0.38毫米),柱溫80℃。在室溫下用結晶硫酸鹽失水潤濕載氣,調節氧化鋁的極性,在國產SP-1型毛細管填充柱兩用色譜儀上,10分鐘內使C1—C4飽和烴、烯烴等14個組分得到分離。定量結果表明,可以采用文獻的校正因子,但對定量準確度尚需進一步考察。該柱制作工藝簡單、價格便宜、穩定性好,使用壽命不少于4個月,可用于C1—C4烴的測定。
儀器裝置
BC-01型色譜儀柱后穩壓器
包綿生
1973, 1(3): 69-70.
[摘要](301) [FullText PDF](0)
摘要:
保持載氣流速的穩定,是保證工業色譜儀長期連續運轉中準確工作的控制因素之一。為此目的,通常采用兩種方法:一種是在色譜儀柱前加穩流系統,使載氣流速在任何情況下恒定不變;另一種是色譜儀的柱前穩壓,當色譜系統阻力一定時,保持柱前載氣壓力恒定,則其流速即恒定不變。一般常用的“氧氣減壓閥”、“穩壓閥”、“壓力定值器”等都屬于后一種。目前色譜儀載氣的穩定主要是采用穩定柱前載氣壓力的辦法。但是,在柱前穩壓的條件下,柱出口壓力(即大氣壓力)的自然變化對載氣流速的影響常常被人們所忽視,而在某些大氣壓劇烈變化的情況下,色譜儀甚至無法正常工作,這就限制了工業色譜儀的應用范圍。
經驗交流
近紅外分光光度法測定三-[1-(2-甲基)-乙撐亞胺基]氧化膦中微量水份
上海試劑一廠中心試驗室
1973, 1(3): 70-72.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
三-[1-(2-甲基-乙撐亞胺基]氧化膦(tris-[1-(2-Methyl)aziridinyl]phosphine oxide)以下簡稱MAPO,是一種廣泛使用的交聯劑,其中所含水份對于交聯劑的使用影響很大,必須控制。通常的卡爾費休水份測定法,由于存在干擾,終點不明顯,不能應用。1968年曾有報導在3700cm-1—3100cm-1紅外區域,以積分強度法進行MAPO中水份的測定[1],但此法較為復雜,且樣品中存在的雜質對測定有干擾。
難溶鉑族金屬及其合金的封管溶解
冶金工業部貴金屬研究所二室二組
1973, 1(3): 72-74.
[摘要](360) [FullText PDF](0)
摘要:
鉑族金屬的化學穩定性按以下次序遞增:鈀、鉑、鋨、銠、釕、銥。除了鈀及鉑可被單一酸或王水溶解外,其余的則難溶于各種酸或王水中,特別是銥及其合金在通常條件下更是難溶。在化學分析中,特別是在進行高純分析時,為了防止雜質引入,對鉑族金屬及其合金的溶解更會遇到一些困難。過去,在化學及冶金工作中對鉑族金屬的溶解采取了各種間接方法。這些方法皆會引入大量雜質,且麻煩費時。
萃取-分光光度法測定鹵水中的微量鈾
中國科學院青海鹽湖研究所三室
1973, 1(3): 75-78.
[摘要](156) [FullText PDF](1)
摘要:
微量鈾的分離與測定已有不少文獻報導[1-4][7-10]。目前,在一般實驗室中,采用選擇性好、靈敏度高的偶氮胂Ⅲ進行分光光度測定[5,6],仍是一個較為理想的方法。雖然偶氮胂Ⅲ與鈾(Ⅵ)反應的靈敏度不如與鈾(Ⅳ)的高,可是在海、湖、井鹵中的鈾,多以鈾酰的六價形式存在,如UO2CO3,UO2Cl2,UO2SO4等等。為了使測定快速簡便,我們擬定了一個用氯仿萃取鈾的8-羥基喹啉絡合物,然后在高氯酸介質中讓鈾(Ⅵ)與偶氮胂Ⅲ顯色進行測定的方法,獲得較滿意的結果。
合金鋼中鋁的比色測定
張國雄 , 邵企容
1973, 1(3): 78-81.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
合金鋼中鋁的比色法,報導頗多[1,2,3],但在使用中大都感到不夠滿意。本文采用二乙基二硫代氨基甲酸二乙胺(簡稱DDDC)分離鐵、鎳、銅、鉬等合金元素,繼用8-羥基喹啉萃取-光度法測定鋁,同時,又應用改變萃取溶液酸度和添加掩蔽劑等方法,以消除錳、鉻、鈦、鈮等元素的干擾,從而簡化了分析步驟,使溶樣后的操作時間縮短在半小時內就可完成。
金屬鎳中微量鎂的二甲苯胺藍Ⅱ比色測定法
馬陳武 , 吳義千
1973, 1(3): 82-87.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
金屬鎳中微量鎂的測定方法,大都采用預先分離鎳等干擾元素,然后進行比色測定[1-6]。其中汞陰極電解分離比色法較常用,但該法結果不夠穩定,往往還需再經銅試劑-氯仿萃取分離,手續繁瑣。離子交換分離比色法及其它幾種方法,都存在著或者分離手續冗長,或者需用大量氰化鉀,或者方法的靈敏度不能滿足要求等不足之處。最近幾年來發展了原子吸收分光光度法,此法靈敏度高,且不經復雜的分離手續,可直接進行測定,是一種測定鎂的最為簡便、快速的方法,但因條件所限,目前尚未能廣泛使用。
含鈾氟體系中Tc99的萃取分析
勁松
1973, 1(3): 87-89.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
Tc99是人工制備的長壽命放射性元素。它具有良好的抗腐蝕性質。它的合金材料(50%Tc99—50%Mo)在低溫時,是一種超導體[1,2]。目前,較大量(公斤級)的Tc99,可以從輻照鈾元件氟化法流程中提取。因此建立“Tc99—鈾—裂變元素一氟”體系中Tc99的分析方法是必要的。該體系中,存在大量的鈾和氟,由于Tc99含量極微(鈾與Tc99的重量比可達5·104),以及Tc99的β射線能量很低[1],給Tc99的分析帶來困難。
綜述
國外無機極譜分析發展近況
張月霞
1973, 1(3): 89-98.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著現代工業發展的需要和電子技術的應用,極譜學在半個世紀(尤其最近一、二十年)以來,無論從理論、儀器技術或分析應用上都有較快的發展。有關極譜文獻已逾二萬多篇,極譜專刊專著已百余冊。近年來幾乎每年約有千篇文獻發表,有規模不等的國際性極譜會議召開。目前,極譜專業性雜志尚有二種。各類型號極譜儀已近百種。在捷克斯洛伐克、意大利和英國均有獨立的極譜研究所,日本和英國設有極譜學會。周期表上幾乎所有元素都能用極譜法直接或間接進行測定,已有六千多種有機物被進行過極譜研究。
X-光電子能譜學及其在分析化學中的應用
郁向榮
1973, 1(3): 99-115.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
作為現代科學一個重要方面的各種譜學方法,通常為物理學家所發現,并用來研究物質的某些基本性質。這時新方法常常并不引起人們的廣泛注意。而一旦當它找到自己的化學應用后,在物理、化學和儀器制造者的共同努力下,新譜學技術就會得到迅速的進展。學科間概念與技術的互相滲透是譜學領域發展的重要動力。近年興起的新學科——電子能譜學,也經歷了這樣的發生和發展過程。
斐林氏法的改進
張文光
1973, 1(3): 115-115.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
在測定還原糖的數種方法中。斐林氏法因其操作簡便、節省時間等優點,最適用于發酵工業的生產控制分析。然而,此法還有一些缺點。其一,分析結果偏低,因為指示劑次甲基藍液本身消耗了一部分糖分。其二,反應的終點很不明晰,因為糖液本身及其所含的另一種成分糊精都具有一定的粘度,致使反應的生成物氧化亞銅不能真正地形成沉淀,而呈懸浮狀態。
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