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1973年1卷2期

論文
脈沖加熱法快速測定難熔金屬中的氧
劉崇嗣
1973, 1(2): 1-7.
[摘要](227) [FullText PDF](0)
摘要:
本文設計了測定金屬中氧的一種新型熱源裝置,對一些稀有金屬中氧的測定、同真空熔化法作了對照試驗,結果基本上一致,同標樣結果也一致。本法不用高真空、液氮和價值昂貴的高頻感應爐熱源。裝置簡單價廉,操作方便快速,穩定性和重現性好。稱樣0.1克左右,含量在0.3-0.05%,相對平均偏差為±10%,8小時可完成40多個試樣。適用于小型稀有金屬工廠生產控制分析。本法系將試樣裝在帶蓋石墨盒內,石墨盒夾在兩個銅電極之間,在特制玻璃加熱室內通入純氬氣,經石墨盒通交流低壓電脈沖,瞬間通電3-4秒。通電周期末端溫度即達3000℃以上。析出的一氧化碳,通過石墨盒的熱壁析出,隨氬載氣通過轉化劑定量地氧化為二氧化碳。生成的二氧化碳用甲醇丙酮體系非水滴定法測定,然后計算其含氧量。
谷維素的分析
上海醫藥工業研究院
1973, 1(2): 7-16.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報導了在谷維素提取過程中應用紫外分光光度法的測定結果,并確定了比色方法以適應生產需要。此外還利用薄層層析、氣相層析、光譜分析等方法測試谷維素成品的質量,包括組分及所含雜質。試驗結果表明,比色法和紫外分光光度法的測定結果接近,能反映提取過程中成品和中間品的含量。谷維素成品的主要組分為24-亞甲基環木波羅醇阿魏酸酯、環木波羅烯醇阿魏酸酯、菜油甾醇阿魏酸酯等。成品中含有少量糠臘和無機物。
空氣中三丁基氯化錫及三丁基氟化錫的催化極譜測定
上海市藥品檢驗所 , 上海市勞動衛生職業病防治院
1973, 1(2): 16-20.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用三丁基氯化錫或三丁基氟化錫對胱氨酸鈷,鎳催化波的降低作用,擬定了測定空氣中微量三丁基氯化錫和三丁基氟化錫的催化極譜法,靈敏度分別為1.9和2.2微克/20毫升。方法的選擇性較好,操作亦較簡便。
錫的恒電流庫侖滴定
嚴輝宇 , 朱祥巖
1973, 1(2): 21-25.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報導二價錫的恒電流庫侖滴定法,鐵粉作還原劑,并利用鐵粉溶解后所形成的二價鐵作發生電解質,直接在陽極電解產生的三價鐵為庫侖滴定劑。本法的選擇性較高,除鈦外,少量的鎢、銅及大量的鈷、鉿、鉻、鐵、錳、鎳、鈷、鎂、鋁、鉛、希土等十余種共存元素不干擾測定。曾用于鋯合金中錫的測定,獲得了較滿意的結果。方法亦較簡便、快速。
巖石礦物中鉻的原子吸收分光光度測定
上海市藥品檢驗所 , 上海市勞動衛生職業病防治院
1973, 1(2): 25-29.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鉻的原子吸收分光光度法,應用硫酸鈉為抑制劑,消除了多種共存元素的干擾,提高了方法的選擇性,曾用于多種巖石、礦物中鉻的測定,具有快速、準確的優點,含鉻量在0.01-10%范圍時,相對誤差不大于3%。
原子吸收分析用的一種鉭舟電熱原子化裝置
黃本立 , 金巨廣 , 姚金玉 , 傅學起
1973, 1(2): 29-34.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道一種原子吸收分析用的鉭舟電熱原子化裝置,幾十微升的試樣,在一窄長的鉏片上蒸干后,在氬氣氣氛中以大電流加熱實現原子化,曾用本裝置進行了水溶液中痕量鉛的測定,獲得的靈敏度為4×10-12克/1%吸收;并結合溶劑萃取法對電解液中痕量鉛、水溶液中鋁及銅等元素進行了初步試驗。
721型分光光度計
上海分析儀器廠技術組
1973, 1(2): 35-37.
[摘要](242) [FullText PDF](0)
摘要:
721型分光光度計是綜合我廠原來生產的72型分光光度計、551型雙光比色計、583型浦氏光度計等三種儀器的技術指標,并保持其各項優點,改革不合理的結構而制造的一種新產品,儀器的電源部分,單色器,比色部分以及測定讀數部分全部裝合成一件,便于操作。
射流在等離子體法天然氣制乙炔工藝自動色譜分析上的應用
四川省化學研究所
1973, 1(2): 38-41.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
在等離子體法天然氣制乙炔的工藝過程中,要求分析天然氣經等離子流裂解所得裂化氣中的乙炔、乙烯、氮和殘余甲烷以及稀乙炔中的甲基乙炔、乙烯基乙炔和二乙炔(我們統稱高乙炔)。將射流技術應用于上述兩種氣體的色譜分析,以實現自動取樣、自動進樣、自動更換取樣點、自動更換色譜柱、自動更換鑒定系統、儀器的自動調零以及熱導池作鑒定器時甲烷、乙烯、乙炔出峰訊號的自動衰減。
WD-701光電直讀光譜儀在純鋁分析中的應用
桑勇 , 錢大軍 , 剛洪奎 , 王俊德 , 張允祿 , 方克強
1973, 1(2): 44-46.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
WD-701光電直讀光譜儀的分光器是中型石英光譜儀,測量系統具有十二個通道,其中有三個通道可作內標,最多能同時分析一種合金中的十一個元素。我們將此儀器應用于純鋁分析。由于調整儀器選擇在適當溫度下進行,及在分析工作中利用光電頭內溫度補償機構和采取控制試樣法,使儀器可在非恒溫條件下工作。在實際應用中獲得了比較滿意的結果。
應用磺基水楊酸比色測定幾種有色金屬中的鐵
第一汽車制造廠工藝處化光室
1973, 1(2): 46-47.
[摘要](212) [FullText PDF](0)
摘要:
過去,我們在測定銅合金中的鐵時,是使用電解法或其他方法分離銅后,再用硫氰酸鹽進行比色,此法分析過程冗長,色澤不穩定,尤其對于錫青銅試樣,須先將偏錫酸沉淀用過氯酸及溴氫酸冒煙除錫,然后將溶液合并分離銅后再用比色法測定鐵,步驟更為煩復。磺基水楊酸與三價鐵在pH1.8-2.5時可形成穩定的褐紅色Fe(SaL)+絡合物。此時銅、鉻、鋅、鉛等元素均無干擾。
用瓷坩堝代替鉑坩堝熔融試樣
本溪鋼鐵公司鋼鐵研究所分析檢驗室
1973, 1(2): 47-49.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
鐵、錳礦石、難溶礦石和硅酸鹽等的成分分析,一般皆用鉑坩堝熔融,然后用酸處理。這種方法,需要昂貴的鉑器皿,操作較繁瑣,費時也較長。我們通過試驗,找到了一種用裝有填墊劑的瓷坩堝代替鉑坩堝熔融試樣的方法,收到了良好的效果。
蒸餾分離比色測定微量鍺的改進
黃炳金 , 車維忠
1973, 1(2): 49-50.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
蒸餾分離藉苯芴酮比色測定微量鍺是目前應用最為廣泛的方法之一。但通常文獻介紹的蒸餾法除需帶冷凝管的蒸餾裝置外,還要將吸收液加冰冷卻等,過于復雜。
銅合金中鋅的絡合滴定
武登高
1973, 1(2): 50-77.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
銅合金中鋅的測定,過去我們常用重量法和氰化物掩蔽、甲醛解蔽的絡合滴定法。但由于重量法需兩次過濾,手續煩瑣,不能滿足生產上的要求;而容量法要用劇毒的氰化物,并且甲醛解蔽時終點不易掌握;而有些銅合金在加掩蔽劑氟化氫銨時,溶液變渾濁,使測定無法進行。我們對銅合金中鋅的絡合滴定進行了試驗,采用了硫代硫酸鈉作掩蔽劑,并對含鎳樣品,以丁二肟沉淀法,消除鎳對指示劑封閉的影響。
氣相色譜法的進展
中國科學院化學物理研究所色譜組
1973, 1(2): 77-92.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
氣相色譜是五十年代發展出來的新技術,目前已在我國普遍采用。在國內不僅已有不少總結文章發表,而且還有不少專著在各單位內部流傳。在1961和1965年曾分別召開過全國第一次和第二次氣相色譜報告會。美國分析化學雜志上每二年有一篇關于氣相色譜理論和技術方面的較全面總結性文章,在其他雜志中,總結性文章和在各領域中應用的專業性總結文章是十分多的。
離子選擇電極的發展
汪厚基
1973, 1(2): 92-92.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
離子選擇電極是一種根據物理化學原理直接測量分析組分的新工具,也可以這樣來定義:離子選擇電極是一種以電位法來測量溶液中某一特殊離子活度的指示電極。最早的pH玻璃電極就是離子選擇電極的一種。我們知道溶液是具有生命活力的有機體的組成部分,而且又非常遼闊地布滿于地球表面,所以這一工具的出世,對溶液化學的影響甚大,有人把它與光學上的激光相比。
用雙倍電壓法提高883型極譜儀的作圖速度
朱翹生
1973, 1(2): 93-94.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
筆者對883型筆錄式極譜儀曾作過關于提高作圖速度的實驗,現介紹如下,供使用這種儀器的同志們參考。因為提高儀器的加電壓速度,就可以使作圖加速。“雙倍電壓法是將加于分壓輪兩端的電壓從原有的2伏增加為4伏,使分壓輪運轉同一行程時,加于電解池的電壓范圍增加一倍。
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